CN119984992A 一种热镀锌钢镀层结构的截面tem样品制作方法 （唐山钢铁集团有限责任公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN119984992A(43)申请公布日2025.05.13

(21)申请号202510220268.4

(22)申请日2025.02.27

G01N23/04(2018.01)

GO1N23/20(2018.01)

GO1N23/20091(2018.01)

(71)申请人唐山钢铁集团有限责任公司

地址063000河北省唐山市路北区滨河路9

号

申请人河北工业大学

(72)发明人郑士建苗斌李沅沅杨峰田秀刚李扬张静张玲玲沈春光王夫成

(74)专利代理机构天津翰林知识产权代理事务

所(普通合伙)12210专利代理师赵凤英

(51)Int.CI.

G01N1/28(2006.01)

GO1N1/32(2006.01)

权利要求书1页说明书5页附图8页

(54)发明名称

镀锌层基体热田收(a)样品准备(f)

镀锌层

基体热田收

(a)样品准备

(f)离子减薄

(c)抛光减薄

(d)粘环

(b)对粘

(e)凹坑

(57)摘要

CN119984992A本发明为一种热镀锌钢镀层结构的截面TEM样品制作方法。该方法包括如下步骤：步骤S1,试样切割；步骤S2,试样对粘；步骤S3,试样磨抛；步骤S4,试样粘环；步骤S5,凹坑减薄：将上一步抛光后的样品，先用凹坑仪对试样侧凹坑、后续用离子减薄仪继续减薄以获得纳米级的薄区，并将该样品作为所述截面TEM表征所用样品。本发明的

CN119984992A

CN119984992A权利要求书1/1页

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1.一种热镀锌钢镀层结构的截面TEM样品制作方法，其特征为，该方法包括如下步骤：

步骤S1,试样切割：对热镀锌钢板采用精密切割机加工出2-6个形状相同的试样，将所述切割后的试样进行无水乙醇超声清洗并吹干；

步骤S2,试样对粘：用热固胶将两块尺寸相等的试样平行于镀锌层方向进行对粘，镀锌

一侧在内侧；

步骤S3,试样磨抛：先采用机械抛光将样品减薄，抛光减薄至200-300μm;

步骤S4,试样粘环：将对粘、减薄过的试样固定在与TEM样品杆尺寸匹配的支撑环上，继续对有试样的一侧进行抛光减薄，抛光至试样厚度为30~50μm,包括支撑环、胶层在内总厚度为50~70μm;

步骤S5,凹坑减薄：将上一步抛光后的样品，先采用凹坑仪器对试样中心位置进行凹坑，凹坑的过程中保证支撑环在下、保持支撑环完整、后续用离子减薄仪对试样中心位置继续减薄以获得纳米级的薄区，并将该样品作为所述截面TEM表征所用样品；

其中，减薄过程中采用5KeV、7-5°递减的过程进行减薄，时间分别设定为：7°用10~30min、6°用20~60min、后用5°轰击样品表面至“破洞”,减薄出洞以后，用1.5KeV-1KeV-0.5KeV的低电压依次递减，分别吹扫5~15分钟来去除非晶。

2.如权利要求1所述的热镀锌钢镀层结构的截面TEM样品制作方法，其特征为，所述的区域可在洞口两端、对粘缝两侧共找到对称的4处，每处均包括镀锌层及锌层与双相钢的结合界面，可用薄区大小视具体样品的具体操作情况而定，视场大小约在2*2μm至几百微米。

3.如权利要求1所述的热镀锌钢镀层结构的截面TEM样品制作方法，其特征为，在所述步骤S1中，试样的长度范围为1mm~2mm,厚度范围为0.5mm~1mm。

4.如权利要求1所述的热镀锌钢镀层结构的截面TEM样品制作方法，其特征为，在所述步骤S2中，热固胶为Gatan的G1胶；热固胶的加热温度可选择为60~80℃,加热时间为4~8小时，在加热过程中对试样上下表面使用夹片固定试样位置对齐无滑动。

5.如权利要求1所述的热镀锌钢镀层结构的截面TEM样品制作方法，其特征为，在所述步骤S3中，可采用砂纸对试样进行机械抛光，砂纸粒度等级由粗到细递减，粗抛使用800#砂纸，中抛使用1500#砂纸，精抛使用2000#砂纸。

6.如权利要求1所述的热镀锌钢镀层结构的截面TEM样品制作方法，其特征为，在所述步骤S4中，可将对粘好的试样与支撑环用环氧树脂AB胶粘结，硬化时间约30min~60min。

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