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化工安全生产操作规程

1总则

1.1目的

通过细化岗位动作、量化控制参数、固化异常处置，把“人、机、料、法、环”五要素锁定在受控区间，实现“零泄漏、零火灾、零爆炸、零伤亡、零次生灾害”目标。

1.2适用范围

本规程覆盖公司所有涉及重点监管危险化工工艺（硝化、加氢、氟化、氯化、重氮、磺化、聚合、烷基化、氧化、过氧化）的生产装置、储运系统、公用工程及检维修活动。

1.3执行原则

（1）“三同时”原则：任何变更必须同时评估工艺、设备、仪表安全冗余；

（2）“三确认”原则：操作前确认能量隔离、介质置换、环境检测；

（3）“三不”原则：不超负荷、不超温压、不逾越报警值；

（4）“三定”原则：定人、定岗、定责，任何指令只能由一人下达，一人复述，一人确认。

2岗位职责与资格

2.1内操（DCS主操）

（1）持有《危险化学品操作证》A类，压力容器操作证R1，自动化仪表操作证；

（2）连续从事同工艺操作≥3年，年度应急演练考核≥90分；

（3）掌握HAZOP分析节点≥20个，能独立调用SIS因果图；

（4）每班对趋势曲线进行“十分钟回溯”，发现斜率异常2%/min立即汇报。

2.2外操（现场巡检）

（1）持有防爆电气作业证、化工检修钳工中级以上；

（2）能熟练操作空气呼吸器、防化服、五点式安全带，30s内完成穿戴；

（3）每2小时用红外热像仪扫描动静密封点，温差15℃建立漏点台账；

（4）负责“双人双锁”能量隔离，钥匙分别挂在主控室与现场锁箱。

2.3班长

（1）具备注册安全工程师执业资格或高级技师职称；

（2）每班组织“班前十分钟风险口述”，随机抽考两名员工应急处置口诀；

（3）拥有紧急停车（ESD）二次确认权，但无权取消SIS联锁；

（4）夜间22:00后禁止批准Ⅲ级以上动火作业。

3装置开车前检查

3.1资料确认

（1）工艺变更单、PID红笔校核签字版、联锁值变更审批表、HAZOP关闭报告；

（2）设备检修交出单、盲板图、置换分析合格单、氮气露点≤-40℃报告；

（3）消防泡沫液位≥80%、泡沫比例混合器动作试验记录、消防栓静压≥0.35MPa；

（4）应急物资清单：空气呼吸器备用瓶≥110%当班人数、A级防化服≥2套、便携式气体检测仪满电。

3.2现场三态确认

（1）阀门三态：运行态、备用态、隔离态挂牌完整，盲板编号与盲板图一一对应；

（2）电气三态：运行、试验、检修位置机械锁闭，高压柜“五防”功能验证；

（3）仪表三态：正常、旁路、维护，SIS信号强制清单经仪表主任签字。

3.3气体置换与氧含量阶梯控制

（1）易燃介质系统：氮气置换三次，氧含量≤0.5%（v）为合格；

（2）有毒介质系统：氨气、硫化氢、氯气等，系统末端有毒浓度≤1ppm；

（3）置换过程流速≤1m/s，防止静电积聚，采样口与放散口设置静电跨接。

4正常操作控制指标

4.1温度

（1）硝化反应器热点温度≤135℃，温升速率≤1℃/min；

（2）加氢反应器床层温差≤8℃，任何两点温差10℃触发30%负荷降量；

（3）氧化塔顶气相温度低于塔底液相温度≥25℃，防止回燃。

4.2压力

（1）氯化反应器压力控制在0.35±0.02MPa，压力波动0.03MPa持续5min自动启动泄放阀；

（2）高压储氢罐压力14.8±0.2MPa，日泄漏率0.25%；

（3）蒸汽总管压力1.0MPa，减压阀后设0.85MPa低压联锁，低于0.8MPa联锁停炉。

4.3流量

（1）循环冷却水上水温度≤32℃，温差≥8℃报警；

（2）反应器进料流量与冷却水流量比值锁定在1:12，低于1:10触发降负荷；

（3）废热锅炉产汽量与给水量采用三冲量控制，液位±5%范围内自动补偿。

4.4液位

（1）硝化分离器有机相液位40–60%，低于35%停搅拌，高于70%关闭进料阀；

（2）液氨球罐液位≤85%，温度≥40℃喷淋阀自动开启；

（3）塔釜液位采用差压+放射源双通道，偏差5%切换人工复核。

4.5组分

（1）反应器出口硝酸含量≤0.2%，每30min自动采样滴定；

（2）加氢反应器出口氧含量≤5ppm，高于10ppm切断氢气源；

（3）尾气VOC≤50mg/m3，超标触发RTO炉紧急补燃。

5关键作业步骤

5.1硝化反应器投料

（1）投料前确认硫酸、硝酸浓度：硫酸≥98%，硝酸≥60%，温度≤25℃；

（2）先加硫酸，后滴加硝酸，最后缓慢加入有机底物，滴加速度≤80kg/min；

（3）温度达到90℃开启外