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2026年电镀添加剂化验员实操考核试题及答案

考生编号：__________工位号：__________考核时间：180min满分：100分

注意事项：

1.本卷共五大题，含二十三个小项，请按顺序完成；

2.所有原始记录必须用水笔书写，涂改处须签字确认；

3.废液分类回收，违反安全规程即扣20分；

4.计算结果保留四位有效数字，单位须注明；

5.考核结束将报告单、图谱、计算稿一并放入密封袋。

一、安全与预处理（共10分）

1.指出本工位三种应急喷淋试剂名称及对应颜色标签，并示范佩戴半面罩的负压检测动作。（2分）

答案：①0.1mol·L?1Na?S?O?（蓝色）；②5%NaHCO?（绿色）；③3%H?BO?（黄色）。负压检测：掌心盖住滤盒吸气≥5s，面罩塌陷无漏气为合格。

2.取250mL含Cr(VI)废水，用NaOH调pH至8.5，记录消耗1.00mol·L?1NaOH体积为1.85mL，计算中和后CrO?2?理论浓度（假设Cr(VI)全部以CrO?2?存在，体积变化忽略）。（3分）

答案：n(NaOH)=1.00×1.85×10?3=1.85×10?3mol；CrO?2?+H?O?HCrO??+OH?，pH=8.5→pOH=5.5→[OH?]=3.16×10??mol·L?1，远小于加入碱量，可忽略水解，故Cr(VI)浓度不变，仍为原水样浓度0.812g·L?1（考生自行测定值）。

3.解释为何镀镍槽液取样前须循环过滤15min，并给出循环量与槽体积最低比例。（2分）

答案：消除浓度梯度及悬浮S类活性剂气泡；≥3倍槽体积/小时。

4.写出用ICP-OES测Zn时，对含高Ni基体的最佳内标元素及波长，并说明理由。（3分）

答案：Y371.029nm；电离能与Zn接近(≈6.6eV)，且Ni线谱在该区无干扰，基体效应补偿最佳。

二、标准曲线与仪器校准（共15分）

5.采用Cu标准储备液1000mg·L?1，配制0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mg·L?1系列，需取多少体积稀释至50mL？给出移液方案并计算相对误差（假设用1mL刻度吸管允差±0.01mL）。（5分）

答案：

0.50mg·L?1：取0.025mL，用0.5mL微量注射器移取，稀释2000倍；

1.00mg·L?1：取0.050mL；

2.00mg·L?1：取0.100mL；

5.00mg·L?1：取0.250mL；

10.00mg·L?1：取0.500mL。

相对误差：最大体积0.500mL，允差±0.01mL→0.01/0.500=2.0%。

6.用原子吸收测Cu，曲线方程A=0.0823c+0.0012，r=0.9997。某槽液测得A=0.436，求浓度及95%置信区间（s=0.004，n=3，t?.??,?=4.303）。（4分）

答案：c=(0.436?0.0012)/0.0823=5.285mg·L?1；

置信区间：±t·s/√n=4.303×0.004/1.732=±0.010mg·L?1；

结果：5.285±0.010mg·L?1。

7.简述“基体匹配”与“标准加入”在镀液分析中的差异，并指出何种情况下后者不可替代。（3分）

答案：基体匹配用人工合成基体，适合组分已知且简单体系；标准加入可抵消未知络合剂或高盐效应，当活性剂产生信号抑制/增强且结构未知时不可替代。

8.校准EDTA0.05000mol·L?1，称取Zn基准0.6532g定容至500.0mL，取25.00mL消耗EDTA24.36mL，求实际浓度及t值（与标称值比较）。（3分）

答案：n(Zn)=0.6532/65.38=9.990×10?3mol；c(EDTA)=9.990×10?3×25.00/500.0/0.02436=0.05092mol·L?1；t=(0.05092?0.05000)/0.00005=18.4，超出控制限，需重新标定。

三、镀液主盐与添加剂测定（共35分）

9.取2.00mL光亮镍槽液，用丁二酮肟光度法测Ni。标准Ni200mg·L?1系列吸光度如下：0、0.095、0.191、0.382、0.571、0.762。样品稀释至100mL后测得A=0.449，求槽液Ni2?浓度（g·L?1）。（5分）

答案：曲线方程A=0.0038+0.0758c，r=0.9999；c=(0.449?0.0038)/0.0758=5.875mg·L?1；原样Ni=5.875×100/2.00=293.8mg·L?1=0.2938g·L?1。

10.用CVS（循环伏安stripping）测光亮剂B：以Pt旋转圆盘为工