化妆品中苏丹红I（CI 12055）等4种组分的测定(BJH202502).docxVIP

—

——PAGE3——

附件

BJH

化妆品补充检验方法

BJH202502

化妆品中苏丹红I（CI12055）等

4种组分的测定

2025-12-30发布

国家药品监督管理局发布

化妆品中苏丹红Ⅰ（CI12055）等4种组分的测定

(BJH202502)

1范围

本方法规定了化妆品中苏丹红Ⅰ（CI12055）、苏丹红Ⅱ（CI12140）、苏丹红Ⅲ（CI26100）、苏丹红Ⅳ（CI26105）的测定方法。

本方法适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、粉剂类、块状类、蜡基类化妆品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的含量测定。

2原理

样品经提取后，采用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1甲醇，色谱纯。

3.2乙酸铵，色谱纯。

3.3乙腈，色谱纯。

3.4四氢呋喃，色谱纯。

3.50.01mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（3.2）0.77g，用水溶解并定容至1000mL，混匀，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液备用。

3.6甲醇-四氢呋喃（1+1）溶液：将甲醇（3.1）和四氢呋喃（3.4）按照体积比1:1的比例混合。

3.7甲醇-0.1mol/L乙酸铵（1+1）溶液：称取乙酸铵（3.2）0.77g，加入100mL水溶解后，再加入甲醇（3.1）100mL，充分混匀即得。

3.8混合溶剂：将四氢呋喃（3.4）和甲醇-0.1mol/L乙酸铵（1+1）溶液（3.7）按照体积比6:4的比例混合。

3.9标准品：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的中文名称、着色剂索引号（CI号）、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式详见附录B中的表B.1。

3.10标准储备溶液：称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ标准品（3.9）各10mg（精确到0.00001g）分别置于10mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.4）溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度各为1mg/mL的标准储备溶液。

3.11混合标准中间溶液：准确移取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ标准储备溶液（3.10）1.0mL，置于同一50mL容量瓶中，用甲醇-四氢呋喃（1+1）溶液（3.6）定容至刻度，配制成质量浓度为20μg/mL的混合标准中间溶液，2-6℃保存，有效期72小时。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱仪-二极管阵列检测器。

4.2天平：感量0.0001g；感量0.00001g。

4.3超声波清洗器。

4.4涡旋振荡器。

4.5离心机。

4.6微孔滤膜：孔径为0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。

5试样制备与保存

样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。

6分析步骤

6.1混合标准系列溶液的制备

准确移取混合标准中间溶液（3.11）适量，用甲醇-四氢呋喃（1+1）溶液（3.6）稀释配制成浓度为0.06、0.2、0.5、1、3、6μg/mL混合标准系列溶液。

6.2样品处理

称取样品0.2g（精确到0.0001g）1于10mL具塞比色管中，加入四氢呋喃（3.4）6mL,涡旋30s后超声10min，静置至室温，继续向比色管中加入甲醇-0.1mol/L乙酸铵（1+1）溶液（3.7）定容至10mL，涡旋30s后超声10min，以4000r/min离心5min，取提取层溶液经微孔滤膜（4.6）过滤，即得待测溶液2。

注1：膜与料体一体包装的面膜类化妆品，使料体充分浸润膜并混合均匀后，挤出料体进行测定；膜与料体分开包装的面膜类化妆品：按产品使用方法混合，使料体充分浸润膜并混合均匀后，挤出料体进行测定。

注2：待测溶液可根据实际浓度采用混合溶剂（3.8）进行适当稀释。

6.3仪器参考条件

色谱柱：C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），或等效色谱柱；

流动相：A：乙腈（3.3），B：0.01mol/L乙酸铵溶液（3.5），梯度洗脱程序见表1。

流速：1.0mL/min；

柱温：30℃；

进样量：20μL；

检测波长：苏丹红I为480nm、苏丹红II为492nm、苏丹红III为504nm、苏丹红IV为516nm。

表1梯度洗脱程序

时间（min）

流动相A（%）

流动相B（%）

0.00

45

55