液相色谱仪检定方法.pptVIP

液相色谱仪检定一、液相色谱仪性能检测包括：1.计量性能要求1）输液系统2）柱温箱3）检测器4）整机性能2.通用技术要求1）仪器外观2）仪器电路系统液相色谱仪检定－检定标准液相色谱仪检定－检定标准2）柱温箱检定标准①柱温箱温度设定误差△TC不超过±2℃②温度稳定性TC不超过1℃液相色谱仪检定－检定标准3）检测器检定标准液相色谱仪检定－检定标准4）整机性能检定标准仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示①定性测量重复性（6次测量）RSD6：不超过1.5%（保留时间的偏差）②定量测定重复性（6次测量）RSD6：不超过3.0%（峰面积的偏差）液相色谱仪检定－检定标准2、通用技术要求1）仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证MC标志（measurecertification）2）仪器电路系统仪器的电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋纽、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。液相色谱仪检定－检定项目计量器具控制包括：首次检定后续检定使用中检验液相色谱仪检定－检定项目检定项目分布表液相色谱仪检定－检定项目二、液相色谱检定的方法1、通用技术要求的检定2、输液系统的检定1）泵耐压的检定2）泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定3）梯度误差的检定3、柱温箱设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定4、检测器的检定液相色谱仪检定－检定项目1）紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器的检定①波长示值误差和重复性检定②基线噪声和基线漂移的检定③最小检测浓度的检定④线性范围的检定⑤灵敏度换档误差的检定2）荧光检测器性能的检定①波长示值误差和重复性检定液相色谱仪检定－检定项目②基线噪声和基线漂移的检定③最小检测浓度的检定④线性范围的检定⑤灵敏度换档误差的检定3）示差检测器的检定①基线噪声和基线漂移的检定②最小检测浓度的检定③线性范围的检定④灵敏度换档误差的检定5、整机性能的检定液相色谱仪检定－检定方法1、通用技术要求的检查目视、手动检查，参考第七页ppt。液相色谱仪检定－检定方法2、输液系统的检定1）泵的耐压性检定将仪器各部分连接好，以百分之百甲醇为流动相，流量为1mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处，应无湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下，使压力达到最大允许值的90％，保持5min无泄漏。2）泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差的检定SR的检定按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按以下方程式式计算SS和SR液相色谱仪检定－检定方法液相色谱仪检定－检定方法3、柱温箱温度设定值误差△Ts和控温稳定性误差Tc的检定将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃（也可根据用户使用温度设定）进行检定，按仪器说明书操作，通电，升温，待温度稳定后，记下温度读数值，并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共7次，求出平均值。平均值与设定值之差为温度设定值误差△Ts，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性