CN114105258A 一种用于电催化降解吡啶的电极的制作方法及其产品和应用 （上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(43)申请公

(10)申请公布号CN114105258A布日2022.03.01

(21)申请号202111363521.X

(22)申请日2021.11.17

(71)申请人上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司

地址201109上海市闵行区剑川路468号

(72)发明人崔大祥马玉丽赵昆峰童琴陈晓彤

(74)专利代理机构上海东亚专利商标代理有限公司31208

代理人董梅

(51)Int.CI.

CO2F1/461(2006.01)

CO2F101/38(2006.01)

权利要求书2页说明书4页

(54)发明名称

一种用于电催化降解吡啶的电极的制作方法及其产品和应用

(57)摘要

本发明公开了一种用于电催化降解吡啶的高稳定型电极的制作方法及其产品和应用，包括制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液；以钛片为基底，利用热分解法在钛片表面制备锑掺杂二氧化锡Sb-SnO?电极材料，得到Ti/Sb-Sn0?电极；采用恒电流法，以Ti/Sb-SnO?为工作电极，Pt片为对电极，以硝酸镍Ni(NO?)?溶液为电解质溶液，进行电化学沉积，得到镍修饰的Ti/Sb-Sn0?电极。本发明方法所得电极以钛片为基底，以Sb-Sn0?、

CN114105258ANi0或Ni(OH)?

CN114105258A

CN114105258A权利要求书1/2页

2

1.一种用于电化学降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，该电极为镍修饰的锑掺杂二氧化锡/钛片电极，包括下述制作步骤：

(1)制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液：分别配置浓度为1mol/LSnCl?5H?0正丁醇溶液，1mol/LSbCl?正丁醇溶液，根据锑的掺杂比例5%~10%,取两种溶液，超声5min混合均匀得混合溶液；

(2)取(1)中所述的混合溶液200μl均匀涂敷在钛片上，室温放置1h;

(3)以钛片为基底，将(2)中所得的钛片置于马弗炉采用热分解法在钛片表面制备锑掺杂二氧化锡Sb-SnO?催化剂，得到锑掺杂二氧化锡/钛片电极Ti/Sb-Sn0?;

(4)以Ti/Sb-Sn0?为工作电极，Pt片为对电极，以硝酸镍(Ni(NO?)?)溶液为电解质溶液，采用恒流法进行电化学沉积，得到镍修饰的锑掺杂二氧化锡/钛片电极。

2.根据权利要求1所述的用于电催化降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钛片为厚度0.1-0.2mm、尺寸2×3cm的钛片，对其进行预处理，包括下述步骤：

1)将该钛片浸泡于40%氢氧化钠溶液中，于80℃保持1h;

2)将步骤1)中所得到的钛片浸泡于6MHCl溶液中，于90℃反应2h;

3)将步骤2)中所得到的钛片用去离子水洗涤数次，最后，浸泡在无水乙醇中，备用。

3.根据权利要求1所述的用于电催化降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，步骤(3)中，将所述的钛片置于马弗炉中，以升温速率为3℃/min至550℃下焙烧2h,最后，自然冷却至室温即获得Ti/Sb-SnO?电极。

4.根据权利要求1所述的用于电催化降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，步骤(4)中，硝酸镍溶液的浓度为0.1~0.5mol/L,恒电流为-1~-5mA,电沉积时间为0.5~1h。

5.根据权利要求1至4任一项所述的用于电催化降解吡啶的电极的制作方法，其特征在于，按下述步骤制作：

(1)将钛片进行预处理：取厚度0.1mm、尺寸2×3cm的钛片浸泡于40%氢氧化钠溶液中，于80℃保持1h;然后将其浸泡于6MHC1中，于90℃反应2h;取出并用去离子水洗涤数次，浸泡于无水乙醇中，得到预处理钛片备用；

(2)制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液：称取SnCl?5H?01.75g溶于5ml正丁醇溶液作为含锡前驱体溶液；称取SbCl?1.15g溶于5ml正丁醇溶液中作为含锑前驱体溶液，根据锑的掺杂比例，取含锡前驱体溶液900μl和含锑前驱体溶液100μl,超声5min混合均匀得混合溶液；

(3)取步骤(2)所得的混合溶液200μl均匀涂敷在预片理钛片上，室温放置1h;然后，

(4)将(3)所得的钛片置于马弗炉中，控制升温速率为3℃/min,在550℃下焙烧2h,最

后自然冷却至室温即获得锑掺杂二氧化锡/钛片电极T