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阴离子合成洗涤剂分光光度法检测报告

引言

阴离子合成洗涤剂（AnionicSyntheticDetergents,AS）作为一类广泛应用于日常生活及工业生产的表面活性剂，其主要成分为直链烷基苯磺酸钠（LAS）及烷基磺酸钠等。随着其用量的增加，水体环境中的AS残留问题日益受到关注。过量的AS会导致水体泡沫增多，影响水生生态系统的平衡，并可能对人体健康构成潜在威胁。因此，对各类水体中AS含量的监测具有重要的现实意义。分光光度法因其操作简便、灵敏度较高、成本适中且适用于批量样品分析等特点，成为检测水中AS的常用方法之一。本报告旨在详细阐述采用分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂的原理、步骤、注意事项及结果分析，为相关检测工作提供参考。

1.检测原理

在酸性介质中，阴离子合成洗涤剂（以LAS为代表）与阳离子染料亚甲蓝（MethyleneBlue）反应，生成蓝色的离子缔合物。该缔合物可被三氯甲烷（或四氯化碳）等有机溶剂萃取。萃取后的有机相呈现蓝色，其颜色深浅与水样中AS的浓度在一定范围内成正比。通过分光光度计在特定波长（通常为650nm左右）处测定有机相的吸光度，与标准系列比较，即可定量计算出样品中AS的含量。

2.主要试剂与仪器

2.1主要试剂

除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的三级及以上蒸馏水或去离子水。

*阴离子合成洗涤剂标准品：通常为直链烷基苯磺酸钠（LAS），纯度≥95%。

*阴离子合成洗涤剂标准储备液：准确称取一定量的LAS标准品，用适量水溶解并定容至一定体积，配制成浓度为Xmg/mL的标准储备液。该溶液应于暗处冷藏保存，有效期通常为X个月。

*阴离子合成洗涤剂标准使用液：临用时，将标准储备液用纯水稀释至所需浓度（如Xμg/mL）。

*亚甲蓝溶液：称取一定量的亚甲蓝三水合物，溶于含有适量硫酸的纯水中，加入少量磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至一定体积。此溶液需通过阳离子交换树脂柱纯化，以去除可能存在的阴离子杂质。

*磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液：用于控制反应体系的pH值。

*三氯甲烷（CHCl?）：或四氯化碳（CCl?），注意其毒性及操作安全。

*硫酸溶液（1+X）：用于调节水样酸度。

*氢氧化钠溶液（Xmol/L）：用于调节水样pH值。

*无水硫酸钠：经高温烘烤去除水分，用于有机相脱水。

2.2主要仪器

*分光光度计：配备10mm或20mm石英比色皿，能在650nm波长处进行吸光度测定。

*分液漏斗：250mL，具磨口塞，活塞处不得渗漏。使用前需检查并确保清洁。

*容量瓶：50mL、100mL、250mL、1000mL等，根据需要选用。

*移液管：各种规格，确保准确移取液体。

*烧杯、玻璃棒、洗瓶等常规实验室玻璃器皿。

*分析天平：感量0.1mg。

*振荡器（可选）：用于辅助萃取，确保萃取充分。

3.检测步骤

3.1样品预处理

*水样采集与保存：采集具有代表性的水样，储存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。若不能立即分析，应于4℃左右冷藏保存，并尽快测定，一般保存时间不超过X小时。

*水样预处理：若水样浑浊，需先经中速定量滤纸过滤。对于含有较多有机物或干扰物质的复杂水样，可能需要进行进一步的预处理，如蒸馏、离心等，具体方法需根据实际情况确定。

3.2标准曲线的绘制

*取若干个250mL分液漏斗，分别加入0.00、X.00、Y.00、Z.00、...mL的AS标准使用液（相当于AS含量0.0、X.0、Y.0、Z.0、...μg）。

*向各分液漏斗中加入纯水至约100mL。

*加入5mL磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液，摇匀。

*准确加入10.0mL亚甲蓝溶液，摇匀。

*再准确加入10.0mL三氯甲烷，振荡X分钟（注意放气），静置分层。若乳化严重，可加入少量无水乙醇破乳或轻轻搅动界面。

*将下层有机相通过预先装有少量无水硫酸钠的玻璃漏斗（或脱脂棉）过滤至50mL比色管中。

*向分液漏斗中再次加入10.0mL三氯甲烷，重复萃取一次，合并两次萃取的有机相。

*用三氯甲烷定容至50mL刻度，摇匀。

*以试剂空白（0.00mL标准使用液）为参比，在分光光度计上于650nm波长处，用10mm比色皿测定各标准系列溶液的吸光度。

*以AS的质量（μg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3.3样品测定

*取适量（V，一般为50.0mL或100.0mL，视AS含量高低而定）经预处理的水样于250mL分液漏斗中。若水样pH不在中性附近，可用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至中性。

*以下操作步骤同3