有机实验关键问题与操作指南.pdfVIP

第一次实验

1.在进行蒸馏操作时应注意什么问题？

蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且

必须引入汽化，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。

从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。冷凝水的流速要根据液

体的沸点来确定。

2.蒸馏时，如何防止暴沸？

在体系中引入汽化，如加入沸石或分子筛，我们的实验中采用加入磁子的方法引入

汽化。

3.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？

温度计的位置在蒸馏头的支管处，球泡上沿与蒸馏头支管下沿在同一水平面上。偏低沸

点测量偏高，偏高沸点测量偏低。

4.什么是沸点？什么是恒沸点?

当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

当一种由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组

成恒定不变，该温度叫恒沸点，而该溶液就叫做恒沸溶液。

5.折射率测定时注意什么？

测量时，应调节明暗线与叉丝交点重合。测量前后，都应对镜面进行。

6.薄层板的涂布要求？为什么要这样做？

薄层板要求涂布均匀，这是为了保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样

的，尤其是同一块板上，一定保证涂布均匀。

思考题：（常压蒸馏，p52）

1.25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和

水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。

2.在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与

水共沸的结果。

3.A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高

B,温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上，则测量结果偏低，反之偏高。

第二次实验

1.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？

答：重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热

过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。

a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或

大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，

当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。C）热过滤可以除去不溶杂质；

d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，

用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和

包含的溶剂，提高晶体的纯度。

2.用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加

入？

答：只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性

炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；而加入过量的溶剂可

能导致析晶少或不析晶。在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。

3．测时，若有下列情况将产生什么结果？

（1）样品研得不细或装得不紧密。测得偏高，熔程展宽

（2）加热太快。测得偏高，熔程展宽

（3）样品未完全干燥或含有杂质。测得偏低，熔程展宽

4.是否可以使用第一次测过时已经融化的有机化合物再做第二次测定呢？为什

么？

答：不可以。晶体再熔化后凝固的样品，晶型可能发生变化导致变化；或几个晶体长成

大晶，受热情况改变，熔程难以判断。

5.如何利用Rf值来鉴定化合物？

答：当未知物与已知结构的化合物在同一薄层板上，用几种不同的展开剂展开时都有相同的

Rf时，那么就可以初步确定未知物与已知物相同。

6.薄层色谱法点样应注意些什么？

答：用内径小于1mm的毛细管点样；点样前，先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一

横线作为起始线，在该线上点样；点的大小（直径不超过2mm）和深浅在紫外灯下看确

定；若需重复点样，应待前一次点样的溶剂挥发后再点；若一板上点多个样品，样品间

及与板边缘应保持0.5mm的间距。待样点干燥后，方可进行展开。

7.根据自己