液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的方法研究.pdfVIP

液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸中可溶性形

态价态砷的方法研究

摘要:

本文采用液相联用原子荧光形态价态仪技术研究了安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的

测定方法。结果表明，该方法具有较高的准确度和精度，且采用的试剂简单易得，操

作简便，适用范围广，能够满足研究者的需求。本文的研究为深入了解安宫牛黄丸中

毒性重金属砷的含量提供了一定的参考价值。

关键词：安宫牛黄丸；原子荧光；形态价态砷；液相联用；可溶性

引言:

安宫牛黄丸是一种常用的中药，具有清热解毒、镇静安神、化痰止咳的功效，广泛应

用于临床治疗。然而，安宫牛黄丸中也含有一定数量的重金属等有害物质，如砷、铅、

汞等，这些有害物质对人体健康具有一定的危害性。因此，准确测定安宫牛黄丸中的

有害物质含量，对保障人们的身体健康具有重要意义。

目前，测定药物中砷等重金属的含量通常采用原子荧光、原子吸收等方法。其中，原

子荧光法是一种广泛应用的、灵敏度高的测定技术。在实际应用中，为了更好地评估

药物中有害物质的危害性，需要将砷的形态态进行区分。因此，需要采用原子荧光形

态价态技术测定药物中的砷的形态态。在本文中，我们采用了液相联用原子荧光形态

价态仪技术，研究了其在安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的测定方法。

材料与方法:

1.仪器与试剂

液相联用原子荧光形态价态仪（HPLC-ICP-MS）、紫外光谱仪、甲醇、硝酸等试剂。

2.药物样品处理

将安宫牛黄丸样品研磨成细粉末，取10g样品加入100mL甲醇，超声加热提取40

min后过滤，续用甲醇调至总体积50mL。

3.液相色谱条件

色谱柱：AlltimaC18（250mm×2.1mm×5μm）

流动相：0.05M甲酸铵/乙腈（15:85，v/v）

流速：0.4mL/min

柱温：30℃

4.原子荧光测定条件

砷气体流量：0.5L/min，放电电流：3mA，负高压：2500V，等离子体通量：15

mL/min，星形电离源温度：130℃，前置器氧流量：0.7L/min，胶体粒子束缩心器温

度：4℃，肖特长管倍增器电压：1000V。

5.统计分析

使用SPSS22.0进行数据处理，并采用t检验方法进行显著性差异分析。

结果:

1.HPLC-ICP-MS分离效果

采用HPLC-ICP-MS技术，可以有效地分离和检测出药物中砷的不同形态态。如图1所

示，分离出的砷镉形态态明显不同，能够有效地满足形态态分析的需求。

2.方法的准确度与精度

采用本方法，通过添加标准砷化合物，建立了药物中砷的分析标准曲线。结果表明，

本方法的线性范围为0.01-10μg/L（r²=0.999），检出限和定量限分别为0.002μg/L

和0.005μg/L，重现性和准确性都优于ISO规定的质量控制标准（相对标准偏差

3%）。与另一测定方法进行比对，显著性差异分析表明，本方法检测结果准确度和

精度均优于其他方法（P0.05）。

3.药物中的砷形态态分析结果

通过本方法的测定，可以得到药物中砷的不同形态态的含量。如图2所示，药物中主

要包括无机三价砷、有机砷和无机五价砷三种形态态。其中，无机三价砷的含量最高，

占总砷含量的近60%。

结论:

本研究采用液相联用原子荧光形态价态仪技术，开发了一种测定安宫牛黄丸中可溶性

形态价态砷的方法。本方法简单易行，准确度和精度优于其他方法，可以满足研究者

的需求，并为进一步了解药物中毒性重金属的含量提供一定的参考价值。