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清半夏饮片中白矾的残留量测定

熊玥;吴皓;刘福燕

【摘要】目的测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮

片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据.方法采用Na2EDTA滴定法

测定.结果不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著,其中最高为

10.59%,最低为6.26%.结论所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,

可用于清半夏饮片中白矾的限量控制.

【期刊名称】《中国中医药信息杂志》

【年(卷),期】2010(017)001

【总页数】2页(P36-37)

【关键词】清半夏;滴定法;白矾残留量;含量测定

【作者】熊玥;吴皓;刘福燕

【作者单位】南京中医药大学药学院,江苏,南京,210029;南京中医药大学药学院,江

苏,南京,210029;江苏省中药炮制重点实验室,江苏,南京,210029;南京中医药大学药

学院,江苏,南京,210029

【正文语种】中文

【中图分类】R284.1

清半夏为天南星科植物半夏Pinelliaternate(Thunb.)Breit经过白矾[含水硫酸铝

钾,KAl(SO4)2·12H20]溶液浸泡后所得的炮制品。始载于宋·《圣济总录》“白矾

水浸七日,焙干”。《中华人民共和国药典》2005年版将清半夏收载于半夏项下。

临床上清半夏主要用于湿痰咳嗽、痰热内结、风痰吐逆、痰涎凝聚、咯吐不出。白

矾为含铝化合物,作为炮制辅料在降低半夏毒性过程中起着重要的作用[1],但有文献

报道,长期接触或摄入Al3+可能会导致老年性痴呆,引起小细胞性贫血[2]。清半夏

经白矾炮制后,炮制品中均有白矾残留,作为临床上配伍率极高的一味常用中药,饮片

中白矾残留量究竟多少,未见报道。我们在白矾相关检测方法[3-4]的基础进行了改

进,选用乙二胺四醋酸二钠(Na2EDTA)络合滴定法测定清半夏饮片中白矾的残留量,

取得满意效果。

1试药与仪器

KAl(SO4)2·12H20(广州光华化学厂有限公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号,Na2EDTA(成都市科龙化学试剂厂,分析纯,纯度≥99.0%,批号

,硫酸锌(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号

T2008042108),其他试剂均为分析纯。锌滴定液(0.05mol/L)、Na2EDTA滴定液

(0.05mol/L)：配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)滴定液(附录

ⅩⅤF)。醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)：配制参照2005年版《中华人民共和国药

典》(一部)缓冲液(附录ⅩⅤD)。二甲酚橙指示剂：取二甲酚橙0.2g,加适量的水

使溶解成100mL,摇匀,即得。BP211D电子天平(德国Sartorius公司)、箱式电炉

(上海锦屏仪器仪表有限公司)、恒温水浴锅(上海申胜生物技术有限公司)、电子万

用炉(天津泰斯特仪器有限公司)等。

2含量测定

2.1样品处理条件的选择

白矾在高温下不稳定[5],故对试验中样品的灰化条件进行了考察。将样品5g置于

马弗炉中进行灰化,选择灰化温度300、400、500、600、700℃,灰化时间4、5、

6、7h。综合考察500℃灰化6h的效果最好。可用于清半夏中白矾的残留量测

定研究。测定结果见图1。

图1灰化温度和时间对清半夏饮片中白矾残留量的影响

2.2供试品溶液的制备

取清半夏粉末(过4号筛)约5g(同时另取本品粉末测定水分),精密称定,置坩埚中,

缓缓炽热,至完全炭化时,移入马弗炉中500℃灰化6h。取出,放凉。在坩埚中小心

加入稀盐酸约10mL,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5

mL冲洗,洗液并入坩埚中,滤过,坩埚及残渣用水100mL分次洗涤,合并滤液,滤液加

0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲

液(pH6.0)20mL,精密加Na2EDTA滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3～5min,放

冷,加二甲酚橙指示液1mL,即得。

2.3测定方法

用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为橙红色,并将滴定的结果用空白试

验校正。每