钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量.docxVIP

UDC223.14/.15:543.06H11

中华人民共和国国家标准

GB223.46—89

钢铁及合金化学分析方法

火焰原子吸收光谱法测定镁量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Theflameatomicabsorptionspectrometric

methodforthedeterminationofmagnesiumcontent

1990-07-01实施1989-03-31发布

1990-07-01实施

国家技术监督局发布

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中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法

火焰原子吸收光谱法测定镁量

GB223.46—89

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Theflameatomicabsorptionspectrometric

methodforthedeterminationofmagnesiumcontent

代替GB223.46—85

1主题内容与适用范围

本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁量。

本标准适用于铸铁、碳钢、低合金钢及高温合金中镁量的测定。测定范围：0.002%～0.100%。

2方法提要

试样以盐酸、硝酸溶解，将试样溶液喷入空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量其吸光度。

加入氯化锶做干扰抑制剂，消除共存元素硅、铝、钛等的干扰。为消除基体元素的影响，绘制校准曲线时，须加入与试样溶液相近量的铁或镍。

3试剂

本方法中所用的水，均为二次蒸馏水。

3.1高纯铁(含镁量0.0005%)。

3.2高纯镍(含镁量0.0005%)。

3.3盐酸(p1.19g/mL)。

3.4盐酸(1+1)。

3.5硝酸(p1.42g/mL),超纯。

3.6硝酸(1+1)。

3.7锶溶液(5%):称取152.4g氯化锶(优级纯或再结晶SrCl?·6H?O)置于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.8铁溶液：称取10.0g纯铁(3.1),置于500mL烧杯中，加入40～50mL盐酸(3.3),缓慢加入5~10mL硝酸(3.5),低温加热溶解完全后，继续蒸发至小体积，冷却，加入100mL水，加热至盐类溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铁。

3.9镍溶液：称取10.0g纯镍(3.2),置于500mL烧杯中，加入100mL硝酸(3.6),微热溶解完全后，继续加热至小体积，冷却，加入100mL水，加热至盐类溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg镍。

3.10镁标准溶液：

3.10.1称取0.1659g经850℃灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(99.99%以上),置于200mL烧杯中，加20mL盐酸(3.4),加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶中华人民共和国冶金工业部1989-02-21批准1990-07-01实施

GB223.46—89

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液1mL含100μg镁。

3.10.2移取10.00mL镁标准溶液(3.10.1)置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(3.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。

4仪器

原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，镁空心阴极灯，空气-乙炔气体要足够纯净(不含水、油及镁),以提供稳定清澈的贫燃火焰。

所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：

4.1精密度的最低要求

用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。此标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.0%。

用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。

4.2特征浓度

本标准镁的特征浓度应优于0.005μg/mL。

4.3检出限

本标准镁的检出限应优于0.002μg/mL。

4.4校准曲线的线性

校准曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范围的斜率比不应小于