钢铁及合金化学分析方法 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量.docxVIP

UDC669.14/.15:543.06H11

中华人民共和国国家标准

GB/T223.50—94

钢铁及合金化学分析方法

苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲

基胺直接光度法测定锡量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thephenylfluorone-CTMABdirectphotometric

methodforthedeterminationoftincontent

1994-09-26发布1995-06-01实施

国家技术监督局发布

1

中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法

苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲

基胺直接光度法测定锡量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thephenylfluorone-CTMABdirectphotometric

methodforthedeterminationoftincontent

GB/T223.50—94

代替GB223.50—85

1主题内容与适用范围

本标准规定用苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量。

本标准适用于生铁、碳钢和低合金钢中锡量的测定。测定范围：0.0050%～0.20%。

2方法提要

在稀硫酸介质中，锡(IV)与苯基荧光酮、溴化十六烷基三甲基胺组成多元体系，呈稳定的橙红色，于分光光度计波长536nm处测量吸光度。

显色液中钨、钼、钛的含量分别小于10μg,铌小于5μg,钽小于2μg时无影响。

3试剂

3.1高纯铁(锡的含量应当小于0.0001%)。

3.2盐酸(p1.19g/mL)。

3.3盐酸(1+1)。

3.4硝酸(p1.42g/mL)。

3.5硫酸(p1.84g/mL)。

3.6硫酸(1+1)。

3.7硫酸(1+2)。

3.8硫酸(1+7)。

3.9草酸溶液(1%)。

3.10氢氧化钠溶液(50%)贮于塑料瓶中。

3.11高锰酸钾溶液(0.5%)。

3.12抗坏血酸溶液(15%)用时现配。

3.13溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)(0.044%):

称取0.110gCTMAB,置于100mL烧杯中，加入适量水，微热溶解，过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(可稳定半个月)。

3.14苯基荧光酮(0.0096%):称取0.048g苯基荧光酮，置于250mL烧杯中，加入约200mL无水乙醇、2.5mL硫酸(3.6),于水浴上微热溶解后，移入500mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀，转入棕色瓶中(暗处保存可稳定一个半月)。

国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施

GB/T223.50—94

2

3.15铁溶液：称取114g硫酸铁〔Fe?(SO?)?·XH?O,含铁21%～23%〕,置于500mL烧杯中，加入1.0mL硫酸(3.7),用适量热水溶解，用水稀释至500mL,混匀。此溶液1mL含50mg铁。

3.16铁溶液：称取45.5g硫酸铁〔Fe?(SO?)?·XH?O,含铁21%～23%〕,置于500mL烧杯中，加入1.0mL硫酸(3.7),用适量热水溶解，用水稀释至500mL,混匀。此溶液1mL含20mg铁。

3.17锡标准溶液。

3.17.1称取0.1000g金属锡(99.5%以上)置于100mL烧杯中，加入5mL硫酸(3.5),加热溶解后，继续加热至冒浓厚的三氧化硫白烟，取下，冷却至室温，用硫酸(3.8)移入1000mL容量瓶中，并用硫酸(3.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg锡。

3.17.2移取10.00mL锡标准溶液(3.17.1),置于250mL容量瓶中，用硫酸(3.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg锡。现用现配。

4分析步骤

4.1试样量

按表1称取试样。

表1

含锡量，%

试样量，g

0.005～0.02

1.000

0.02～0.04

0.5