钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量.docxVIP

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中华人民共和国国家标准

GB/T223.49—94

钢铁及合金化学分析方法

萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度

法测定稀土总量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Extractionseparation-chlorophosphonazomAspectrophotometric

methodforthedeterminationofthetotalraretarthcontent

1995-06-01实施1994-09-26发布

1995-06-01实施

国家技术监督局发布

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中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法

萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度

法测定稀土总量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Extractionseparation-chlorophosphonazomAspectrophotometric

methodforthedeterminationofthetotalraretarthcontent

GB/T223.49-94

代替GB223.49—85

1主题内容与适用范围

本标准规定了PMBP-苯萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量。

本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中稀土总量的测定。测定范围：0.0010%~0.20%。

2方法提要

在pH为2左右时，用乙酰丙酮-三氯甲烷萃取分离铁。pH为5.5时，在硫氰酸铵和磺基水杨酸存在下，用PMBP-苯萃取稀土与其他共存元素分离。用稀盐酸反萃取。偶氮氯膦mA与稀土生成蓝色配合物，于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。

以一定量的草酸和Zn-EDTA存在下钆的发色曲线作为测定稀土总量的工作曲线。

3试剂

3.1盐酸(p1.19g/mL)。

3.2盐酸(1+24)。

3.3硝酸(p1.42g/mL)。

3.4氨水(p0.90g/mL)。

3.5氨水(1+2)。

3.6乙酰丙酮-三氯甲烷混合液：二份乙酰丙酮与三份三氯甲烷混匀。

3.7抗坏血酸溶液(10%)。用时现配。

3.8硫氰酸铵溶液(60%):将300g硫氰酸铵溶于水，用水稀释至500mL,混匀。

3.9磺基水杨酸溶液(60%):将300g磺基水杨酸溶于少量水后，以氨水(3.4)中和至pH5左右，用水稀释至500mL,混匀。

3.10乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH5.5):将77g乙酸铵(CH?COONH?)溶于420mL水中，加入11mL冰乙酸，混匀。

3.11萃洗液：于100mL硫氰酸铵溶液(3.8)中，加入10mL磺基水杨酸溶液(3.9)、120mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(3.10)、270mL水，混匀。

3.121-苯基-3-甲基-4-苯甲酰-5-吡唑酮(PMBP)-苯溶液(0.5%):称取2.5gPMBP溶于500mL苯国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施

GB/T223.49—94

2

中，混匀。

3.13PMBP-苯溶液(1%):称取5gPMBP溶于500mL苯中，混匀。

3.14PMBP-苯溶液(2%):称取10gPMBP溶于500mL苯中，混匀。

3.15草酸溶液(2.5%)。

3.16Zn-EDTA溶液：将14.7g乙酸锌〔Zn(CH?COO)?·2H?O〕和25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)用水溶解并稀释至1000mL,混匀。

3.17偶氮氯膦mA溶液(0.02%)。

3.18钆标准溶液。

3.18.1称取0.1154g预先在750℃灼烧20min并在干燥器中冷却至室温的高纯氧化钆，置于100mL烧杯中，加入40mL盐酸(1+1),加热使之完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg钆。

3.18.2移取10.00mL钆标准溶液(3.18.