钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法.docxVIP

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钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法.docx

ICS77.080.01H11

中华人民共和国国家标准

GB/T223.73—2008代替GB/T223.73—1991

钢铁及合金铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法

Iron,steelandalloy—Determinationofironcontents—

Titaniumtrichloride-potassiumdichromatetitrationmethod

2008-05-13发布2008-11-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会

GB/T223.73—2008

前言

GB/T223的本部分代替GB/T223.73—1991《钢铁及合金化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量》。

本部分与GB/T223.73—1991相比较主要进行了以下修改:

—修改标准名称;

—增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法;

—修改称取试料量的表示;

—修改结果计算式及式中量的单位;

—规范精密度函数式的说明。

本部分的附录A是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分起草单位:中国钢研科技集团公司。

本部分主要起草人:崔秋红、王玉兴。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

GB223.73(一)—1981、GB223.73—1991。

GB/T223.73—2008

1

钢铁及合金铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法

警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T223的本部分规定了用三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁含量。

本部分适用于高温合金和精密合金中质量分数为0.50%~8.00%铁含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3原理

试样用盐酸-硝酸混合酸溶解,用高氯酸冒烟、氧化铬并使铌酸等充分脱水,以热盐酸溶解可溶性盐类,再用氨水沉淀铁,使其与镍、铬等元素分离。用稀盐酸溶解氢氧化铁,以钨酸钠为指示剂,三氯化钛将三价铁还原为二价。过量的低价钛用重铬酸钾氧化为高价。再以二苯胺磺酸钠作指示剂、重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。

4试剂与材料

除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

4.1氯化铵。

4.2盐酸,ρ约1.19g/mL。

4.3盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释为1+3。

4.4盐酸,ρ约1.19g/mL,稀释为5+95。

4.5硝酸,ρ约1.42g/mL。

4.6硝酸,ρ约1.42g/mL,稀释为1+1。

4.7高氯酸,ρ约1.67g/mL。

4.8硫酸-磷酸混合酸:将150mL硫酸(ρ约1.84g/mL)、200mL磷酸(ρ约1.69g/mL)缓慢倒入650mL水中,并不断搅拌,冷却。

4.9氨水,ρ约0.90g/mL。

4.10氨水,ρ约0.90g/mL,稀释为5+95。

4.11氢氧化钠溶液,200g/L。

2

GB/T223.73—2008

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