钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量.docxVIP

UDC669.14/.15:543.06H11

中华人民共和国国家标准

GB223.61—88

钢铁及合金化学分析方法

磷钼酸铵容量法测定磷量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Theammoniumphosphomolybdatevolumetricmethod

forthedeterminationofphosphoruscontent

1988-02-05发布1989-02-01实施

家标准局发布

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中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Theammoniumphosphomolybdatevolumetricmethod

forthedeterminationofphosphoruscontent

UDC669.14/.15

:543.06

GB223.61—88

代替GB223.3—81方法二

本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢中磷量的测定。测定范围：0.01%～1.0%。

本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1方法提要

试样以氧化性酸溶解，在约2.2mol/1硝酸酸度下，加钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀，过滤后，用过量的氢氧化钠标准溶液溶解，过剩的氢氧化钠以酚酞溶液为指示剂用硝酸标准溶液返滴定至粉红色刚消失为终点(约pH8)。

氢氧化钠溶解钼酸铵沉淀的总反应式如下：

(NH?)?H(PMo?O4?)·H?O+24OH-=HPO2-+12MoO}-+2NH+13H?O

试液中存在小于100μg砷、500μg钽、1mg锆、钒或铌、8mg钨、10mg钛和20mg硅不干扰测定，超出上述限量，砷以盐酸、氢溴酸挥除；锆、铌、钽、钛和硅以氢氟酸掩蔽；钒用盐酸羟胺还原；钨在氨性溶液中，EDTA存在下，用铍作载体分离除去。

2试剂

2.1硝酸铵：固体。

2.2乙二胺四乙酸二钠(以下简称EDTA):固体。

2.3高氯酸(p1.67g/ml)。

2.4氢氟酸(p1.15g/ml)。

2.5硝酸(p1.42g/ml)。

2.6硝酸(1+3)。

2.7硝酸(2+100)。

2.8盐酸(p1.19g/ml)。

2.9氢溴酸(p1.49g/ml)。

2.10氢氧化铵(p0.90g/ml)。

2.11氢氧化铵(5+95)。

2.12亚硝酸钠溶液(10%)。

2.13硫酸铍溶液(2%):用硫酸(1+100)配制。

2.14盐酸羟胺溶液(10%):用时配制。

2.15钼酸铵溶液：称取135g钼酸铵〔(NH?)。·Mo,O?μ·4H?O〕溶于温水中，冷却，用水稀释至1000ml,搅拌并徐徐倾入1000ml硝酸(2+3)中，混匀，加5mg磷酸氢二铵，静置24h,使用前用慢速滤纸过滤。

中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准1989-02-01实施

GB223.61-88

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2.16中性水：将蒸馏水煮沸驱除二氧化碳后流水冷却。用时制备。

2.17酚酞溶液：称取0.25g酚酞溶于30ml乙醇中，用水稀释至50ml。

2.18氢氧化钠标准溶液，C(NaOH)==0.1mol/1或C(NaOH)=0.05mol/1。

2.18.1配制

称取4g或2g氢氧化钠溶于1000ml中性水(2.16)中，贮存于密闭的塑料瓶中。

2.18.2标定

称取0.3000g基准苯二甲酸氢钾(预先经105℃烘干，置于干燥器中冷却至室温)三份，分别用80ml中性水(2.16)溶解，各加2～3滴酚酞溶液(2.17),用氢氧化钠标准溶液(2.18)滴定至浅红色，三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液毫升数的极差值不超过0.05ml,取其平均值，氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：

式中：C——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/1;

m——称取苯二甲酸氢钾的质量，g;

V——标定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积，m