CN103439385B Dsa电极、制作方法及基于dsa电极的氨氮检测装置、方法 （武汉邮电科学研究院）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(45)授权

(10)授权公告号CN103439385B公告日2015.12.09

(21)申请号201310409733.6

(22)申请日2013.09.10

(73)专利权人武汉邮电科学研究院

地址430074湖北省武汉市洪山区邮科院路

88号

(72)发明人陈帮曹非非江风刘紫青杨铸

(74)专利代理机构北京捷诚信通专利事务所(普通合伙)11221

代理人魏殿绅庞炳良

(51)Int.CI.

GO1N

GO1N

27/30(2006.01)

27/26(2006.01)

辑》.2009,第130、133-135页.

宋秀丽等.钛基氧化物阳极中间层的研究进展.《电化学》.2013,第19卷(第4期),第313-321页.

徐丽丽等.Ti/Ru02-Ti02-Ir02-Sn02电极电解氧化含氨氮废水.《环境科学》.2007,第28卷(第9期),第2009页.

审查员刘畅

(56)对比文件

CN102766882A,2012.11.07,全文.

陈金銮.氨氮的电化学氧化技术及其应用研究.《中国博士学位论文全文数据库工程科技I

权利要求书2页说明书5页附图1页

(54)发明名称

DSA电极、制作方法及基于DSA电极的氨氮检测装置、方法

(57)摘要

CN103439385B本发明公开了一种DSA电极、制作方法及基于DSA电极的氨氮检测装置、方法，其中，DSA电极包括电极基体，所述电极基体为钛板，所述电极基体的外表面上依次布设电极中间层和电极活性层，所述电极中间层的材质为SnO?-Sb?O,所述电极活性层的材质为TiO?-RuO?-IrO?-F。本发明，利用DSA阳极的催化作用，使溶液中的氨氮氧化成氮气，由于氧化电流的变化量与溶液中氨氮浓度成正比，所以利用测量电流的变化实现对溶液氨氮的检测，具有灵敏度高、成本低、重复性好、便于小型化、商业化和在线检测的优点。

CN103439385B

CN103439385B权利要求书1/2页

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1.DSA电极的制作方法，所述DSA电极包括电极基体，所述电极基体为钛板，所述电极基体的外表面上依次布设电极中间层和电极活性层，所述电极中间层的材质为SnO?-Sb?0,

所述电极活性层的材质为TiO?-RuO?-IrO?-F,其特征在于，包括以下步骤：

将所述电极基体进行预处理，去除所述电极基体外表面上的氧化膜；

在所述电极基体的外表面上布设电极中间层，具体步骤如下：首先将SnCl?·5H?0和SbCl?·3H?0按Sn、Sb的氯化物摩尔比Sn:Sb=(90～100):(2～10)的比例完全溶解于盐酸乙醇溶液中，并分多次均匀涂刷在所述电极基体的外表面上，每次涂刷后进行干燥处理；

在所述电极中间层上布设电极活性层，具体步骤如下：首先将三氯化钌、氯铱酸、钛酸四丁脂和氟化钾完全溶解于无水乙醇中并混合均匀，再加入到溶胶凝胶中，最后分多次均匀涂抹在电极中间层的外表面上，每次涂抹后进行烧结和冷却处理，所述三氯化钌、氯铱酸、钛酸四丁脂和氟化钾的摩尔比为(1～2):1:(4～8):(0.5～1)。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Sn、Sb的氯化物摩尔比为Sn:Sb=94:6。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯化钌、氯铱酸、钛酸四丁脂和氟化钾的摩尔比为2:1:6.5:0.5。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电极基体的预处理步骤如下：

打磨去掉所述电极基体外表面上的氧化膜，用水冲净后置于40%的NaOH溶液中，95℃水浴加热2小时后取出，以水冲净，去除所述电极基体外表面上的油脂；

将去除油脂后的电极基体用超声清洗仪清洗后置于沸腾的10%～20%的草酸溶液中酸蚀2～3小时；再用蒸馏水清洗，用超声清洗仪清洗5～10min,最后保存在10%的草酸溶液中。

5.基于DSA电极的氨氮检测装置，其特征在于，包括：

有机玻璃套管，其上、下两端分别通过电极帽和只允许溶液中铵根离子进入的离子交换膜密封，所述有机玻璃套管内设有工作电极、对电极和参比电极，且上端分别安装在所述电极帽上，所述工作电极为通过如权利要求1所述的DSA电极的制作方法所得到的DSA电极；所述有机玻璃套管内装有电解液，电解液的PH为7～10,并用氯化钾调节氯离子浓度接近饱和