有机实验---常用溶剂的纯化.docxVIP

有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质，而且也经常用于纯化和后处理中。通常有机溶剂的量大约是反应底物的10倍以上。溶剂中的不纯物即使量很少，也会引起底物、反应试剂的分解，造成收率低或不反应。而购买市售的纯品，有时不一定能满足反应的要求，因此有机溶剂在使用前经常需要进行纯化处理。

溶剂中常见的杂质主要有：

①溶剂合成原料中的杂质

②溶剂保存过程中氧化或分解产生的杂质

③水

④氧气

对于新买的溶剂纯化主要是除水和氧气；而放置过久的试剂中会有大量的过氧化物，也必须除去后使用。

丙酮

acetone

沸点：56.2℃，折光率：1.358，相对密度：0.789

主要杂质

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

纯化方法

1）于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。

【注】用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

2）将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，