大学化学实验(2.2.6)--正溴丁烷的制备.docVIP

正溴丁烷的制备

Preparationofn-ButylBromide

【目的要求】

1.学习制备正溴丁烷的原理与方法。

2.练习带有气体吸收装置的回流加热操作。

3.巩固蒸馏、分液、洗涤、干燥等基本操作。

【基本原理】

卤代烷制备中的一个主要方法是由醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备。在实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应得到。氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。该反应主要按SN2机理进行。先是正丁醇的氧原子接受质子生成质子化的醇，然后溴负离子进攻α碳，并离去一分子水，得到正溴丁烷。

【仪器与试剂】

仪器：回流装置；蒸馏装置；吸收有害气体装置

试剂：正丁醇（沸点117.7℃，相对密度0.8098），无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，无水氯化钙

【操作步骤】

在50mL三颈烧瓶中，加入8.3g（0.08mol）研细的溴化钠[1]、6.2mL（5g，0.068mol）正丁醇和几粒沸石，安装好回流-吸气装置[2]，用5%氢氧化钠溶液作吸收剂。将事先混合并冷却好的10mL浓硫酸和10mL水的混合液（浓硫酸缓慢加入水中！边加边搅动并冷却）从三颈瓶的侧口加入到混合液中，振摇。空气浴小火回流35分钟（此过程中，要时常摇动烧瓶）。反应完毕，稍冷却后，改成蒸馏装置（补加沸石！），蒸出粗产物正溴丁烷[3]（残留液应趁热倒入酸液回