大学化学实验(1.6.6)--重结晶.docVIP

重结晶

Recrystallization

【目的要求】

1.了解重结晶法提纯固体物质的原理和方法。

2.了解重结晶选择溶剂的原则。

3.掌握抽滤、热过滤操作技术。

【基本原理】

从有机制备或天然物中提取得到的有机化合物常含有杂质，常需从复杂的混合物中分离出所要的物质。重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法之一。

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般随温度的升高溶解度增大。重结晶就是利用固体有机物的这一特性。若把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。

一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。

（1）重结晶的一般步骤

1）选择合适的溶剂。

2）在溶剂的沸点温度下溶解被提纯物质，制成近饱和的浓溶液。

3）若溶液含有色杂质，可加适量活性炭煮沸脱色。

4）将沸腾溶液趁热过滤，以除去活性炭及不溶性杂质。

5）充分冷却滤液，析出结晶，可溶性杂质留在母液中。

6）减压过滤（即抽滤），使