大学化学实验(2.3.6)--2-甲基-2-己醇的制备.docVIP

2-甲基-2-己醇的制备

Preparationof2-methyl-2-hexanol

【目的要求】

1.了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件。

2.了学习简单无水操作技术。

3.巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

【实验原理】

卤代烷在无水乙醚中与金属镁反应生成烷基卤化镁（又称Grignard试剂），芳香卤代烃和乙烯基卤代物则需要在沸点较高的无水四氢呋喃溶剂中与镁作用生成格氏试剂。Grignard试剂能与环氧乙烷、醛、酮和羧酸酯等发生亲核加成反应，其加成产物用酸性水溶液分解可得到醇类化合物。

因为水和氧可以破坏格氏试剂，故格氏反应必须在无水和无氧条件下进行。

因此，所用的仪器和试剂必须充分干燥，且反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。以乙醚作溶剂时，则可以借乙醚的挥发赶走空气。由于格姓氏反应为放热反应，所以，制备格氏试剂时，必须先加少量卤代烃和镁作用，用碘引发后再滴加余下的卤代烃，且滴加速度不能太快，应保持乙醚溶液微沸，否则可能造成暴沸而冲料。同时若卤代烃局部浓度过大可导致较多偶联副产物的生成。

格氏试剂与醛酮的加成反应及加成物的稀酸水解也是放热的，均须待反应液充分冷却后才能进行操作。对于遇酸极易脱水的醇，最好用氯化铵水解。

本实验用正溴丁烷与镁在无水乙醚中直接作用生成格氏试剂——正丁基溴化镁，再与丙酮发生亲核加成反应，加成物经稀酸水解