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生物制品锡盐测定指南（试行）

1范围

本指南规定了生物制品中残留锡盐定量测定的方法学验证、样品前处理、测定操作、结果计算与判定的通用要求，适用于以锡盐（主要为氯化亚锡）作为催化剂、还原剂生产的生物制品，如以钩端螺旋体培养物制备的灭活疫苗、部分细菌类毒素、重组蛋白表达培养基添加剂的残留锡检测，也可作为其他生物制品中锡残留量测定的参考。本指南包含比色法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）两种测定方法，比色法适用于锡残留量范围为0.1μg/mL5μg/mL的样品测定，ICP-MS法适用于0.01μg/mL1μg/mL范围的痕量锡测定。

2规范性依据

本方法制定依据《中华人民共和国药典》（现行版）三部通则“生物检定法”“光谱法”“限量检查法”相关要求，参考世界卫生组织（WHO）生物制品质量控制中重金属残留检测技术规范制定。

3术语与定义

3.1残留锡盐：生物制品生产过程中添加的锡系催化剂、还原剂未完全去除，残留在终产品中的无机锡化合物，以锡元素含量计。

3.2方法检出限：指本方法能检出样品中锡的最低浓度，以三倍空白吸光度标准差（比色法）或三倍噪声对应的浓度（ICP-MS法）计算。

3.3方法定量限：指本方法能准确定量样品中锡的最低浓度，以十倍空白吸光度标准差（比色法）或十倍噪声对应的浓度（ICP-MS法）计算。

4仪器与试剂

4.1仪器

4.1.1紫外-可见分光光度计