高锰酸钾乙醛体系流动注射化学发光法测定乙醛的研究.doc

【标题】高锰酸钾-乙醛体系流动注射化学发光法测定乙醛的研究 【作者】谭霞 【关键词】?流动注射??化学发光??乙醛??高锰酸钾??硫酸 【指导老师】方卢秋 【专业】化学教育 【正文】1.前言甲醛、乙醛、丙烯醛，均为环境中常见的醛类。合成药物、塑料、染料、纤维等工业常用醛类作为原料，在医药及农业上常用作消毒剂及防腐剂。乙醛是一种基本的化工原料,用于合成药物、染料、橡胶等产品。同时,也是主要环境污染物之一。蒸馏酒中常含有少量对人体有害的乙醛,并对酒的风味有较大的影响,是酒类中的一项重要监控指标。醛类的毒性主要是对皮肤和粘膜有刺激作用,且具有致癌的危险性。空气中有害气体的识别越来越受人们的重视，其中乙醛气体被美国环境保护局列为33种空气污染物之一。此外,水体中醛的污染除对人体健康产生影响外，还可妨碍水中有机物的自净作用，影响正常的生态平衡。因此,在我国卫生部卫生法制与监督司2001年6月颁布的《生活饮用水水质卫生规范》中,甲醛、乙醛和丙烯醛均被列为有害物质,并规定了限值[1]。所以,在生产实践中对乙醛进行分析很有必要。利用高锰酸钾氧化产生化学发光①的现象建立流动注射化学发光分析法与其他方法相比较，该方法具有灵敏度高，分析速度快，仪器设备简单，分析成本低等优点。因此可以建立一种灵敏、简单、快速测定乙醛含量的新方法。目前测定乙醛普遍采用的方法有：光度法[2]、荧光法[3]、滴定法[4]、色谱法[5]、胶束电动毛细管色谱法[6]、化学发光法[7]等。最常用的分析方法是将醛酮化合物用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后用高效液相色谱法进行测定[8]。上述方法在分析测试时或过程繁琐、准确度和灵敏度不佳,或仪器昂贵难以普及。测定乙醛的流动注射化学发光体系主要有:?借助乙醛敏化CH3CHOHCH3-H2O2-OH-体系化学发光的性质,建立了测定了水体中乙醛的分析方法；乙醛能够增强Ga(没食子酸)-H2O2-OH-体系的化学发光[7]借此实现了乙醛的流动注射化学发光分析。利用高锰酸钾氧化产生化学发光的现象建立流动注射化学发光分析法②，迄今为止还未见报道。流动注射化学发光法具有快速、准确、简单等特点，近年来，受到人们广泛研究。据研究，带有-CHO的分子可以被高锰酸钾氧化产生化学发光现象[9]。通过实验研究可以建立测定乙醛的流动注射化学发光分析法③。该方法线性范围宽,分析速度快,采样频率达120次/h。目前测定乙醛的方法有（1）液相色谱法[1]该方法操作复杂，仪器昂贵，所需时间长；（2）高效液相色谱法[10]该方法通常是以2，4—二硝基苯肼衍生剂，先对样品进行衍生处理，然后在进行色谱分析。整个过程需要很多步骤才能完成，既繁琐又费时。(3)气相色谱法[11]该方法具有灵敏度高，分离效果好，同时利用固体吸附剂对有机蒸汽的吸附效率高，稳定时间长采样及携带方便等特点。（4）胶束电动毛细管色谱法[6]该方法具有快速，高效，省试剂的优点。（5）双波长导数光度法[2]该方法的抗干扰能力强，重现性好精密度和准确度比较高，而且所使用的仪器比较便宜，操作维修方便，是一种简便快速的方法。（6）蒸馏法[12]该方法操作简单但步骤繁琐。（7）催化化学发光法[13]该方法是乙醛气体在碳酸锶纳米材料上产生更强的催化发光信号，且有较好的选择性，受温度的影响也较小，具有较好的实用价值。2.实验部分2.1仪器和试剂IFFM-D型流动注射化学发光分析仪(西安瑞迈电子科技有限公司)；HL-2恒流泵(上海嘉鹏科技有限公司)；乙醛储备液:1×10-2g/mL；KMnO4溶液：3×10-3mol/L；H2SO4溶液：1mol/L；CTAC溶液：1×10-2 mol/L。实验用水为二次蒸馏水，所有试剂均为分析纯。上述溶液使用时可用水逐级稀释。2.2??实验方法通过采样阀将乙醛标准溶液或样品溶液注入KMnO4-H2SO4载流混合，同时记录化学发光信号。以相对峰高CL值进行定量分析。?图2.1?测定乙醛的实验流路图Fig 2.1 Schematic diagram of the FIA-CL used for the determination of acetaldehydeA,样品(标准)溶液；C,硫酸溶液；D,高锰酸钾溶液；P1, P2,蠕动泵； V,进样阀；F,流通池；PMT,光电倍增管；HV,负高压；PC,计算机控制的化学发光分析仪A, sample(standard) stream; C, vitriol solution; D, potassium permanganate solution; P1, P2, peristaltic pump; V, injection valve; F, CL flow cell; PMT, ph