原子吸收分光光度法.pdfVIP

附录Ⅳ D 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元 素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被 蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试 品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对 照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。 对仪器的一般要求 所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正 系统、自动进样系统和检测系统等组成。 1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 2.原子化器 主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发 生原子化器及冷蒸气发生原子化器。 （1）火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供 试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、 蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合 物产生，常用乙炔　空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的 温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。 （2 ）石墨炉原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试 品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为 发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。 （3 ）氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、 锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原 成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子 吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。 （4 ）冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于 汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英 原子吸收池，进行测定。 3.单色器 其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪 器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm ）下正常工作 的能力，波长范围一般为 190.0～900.0nm 。 4.检测系统 由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏 度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。 5.背景校正系统 背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来 源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光 吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应设法予以克服。常用的背景校正法有 以下四种：连续光源（在紫外区通常用氘灯）、塞曼效应、自吸效应、非吸收线 等。 在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干 扰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、 稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭 缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在 石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂 等方法消除干扰。具体方法应按各品种项下的规定选用。 测定法 第一法 （标准曲线法） 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照 品溶液至少 3 份，浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应 试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白 对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度 3 次吸光度读数 的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制 备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取 3 次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。 第二法 （标准加入法） 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液 4 份，分别置 4 个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不 同浓度的待测元素对照品溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增 的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度， 记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴 的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的 含量（如图）。再以此计算供试品中待测元素