土壤中2-氯酚的提取和高效液相色谱测定研究.docVIP

【标题】土壤中2-氯酚的提取和高效液相色谱测定研究 【作者】肖 微 凝 【关键词】超声萃取??高效液相色谱??土壤? 2-氯酚 【指导老师】张 淑 琼 【专业】化学 【正文】1前言2-氯酚是一种目前仍在全世界范围采用的水稻除草剂，纺织品、皮革、纸张、木材的防腐剂和防霉剂。它还是重要的有机原料，可用以制取酚醛树脂、乙内酰胺、水杨酸、苦味酸五氯酚、酚酞等化工产品及中间体。在合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中也有着重要用途。2-氯酚对人体和环境生物会产生潜在的致突变效应．进入到环境中的2-氯酚对人体以及其他生物均具有较强毒性，水体中2-氯酚含量达0.1-0.2mg/L?即可使鱼死亡[1-2]。环境中2-氯酚的主要来源于:?( 1)杀菌、杀虫以及除草剂的直接使用；(2)木材处理时的渗滤和挥发；(3)污水处理厂的氯化处理过程产生；(4)从氯酚生产场地释放到大气和水中；(5)由其它农药或除草剂的降解产生，如氯酚轻丙酮酸、林丹、六氯苯的降解产生；(6)制革制桨厂废水的排放；（7）自来水加氯消毒的过程中，由于氯代作用也将酚转变为氯酚类物质，所以氯酚也是饮用水中的常见污染物。由于2-氯酚的广泛使用和其稳定性，导致其残留物不易消失?，一旦散布在环境中将造成长期的污染，许多国家发现土壤、沉积物都受到了2-氯酚的污染[3-5]。因此它在环境中的存在和归宿已引起科学家的高度重视，建立灵敏、准确、快速的环境中其残留分析方法有着重要的意义．但对样品提取方法则较为多样，表现为经典和现代方法共存，各有优劣。比如液-液萃取法、索氏抽提法、超临界流体萃取法、固相萃取法、固相微萃取、萃微波辅助取法、微波加热萃取法和超声萃取法等，各种方法如下：液-液萃取法是基于物质在互不相溶的两中溶剂中分配系数不同，而达到组分富集与分离。在20世纪60年代初期,国外就开始有机污染物提取、净化方面的研究，其重点是针对农作物和食品中残留农药的分析，提出3种提取净化方法即：正己烷-乙腈法、二甲基甲酰胺（DMF）-正己烷法和硫酸二甲酯（DMOS）-正己烷法作为国际“公定法”。美国的Dardue用国际公定法研究60种有机农药，研究结果表明：只有13种回收率在80%以上，另外9种只能部分回收，其余的均未能回收[6]。固相萃取法是用固态吸附剂以类似萃取的方法浓集液态样品中的微量组分的过程，样品通过填充疏水性固相的吸附柱，对固相有高亲和性的物质便被吸附，从而得到萃取，然后再用溶剂洗脱下来。此方法操作程序简单，少溶剂，少污染，可减少液-液萃取的乳化，分离纯化效果好，回收率高，适合于各种液体的萃取，但目前SPE法还是多用于环境样品的净化[7]。固相微萃取是根据吸附解吸原理，由萃取头(纤维)吸附样品中挥发性或半挥发性有机污染物。吸附一定时间后，取出萃取头，置于气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)等仪器进样口，进行热解吸或溶解。固相微萃取技术包括吸附和解吸两个过程。吸附过程中待测物在涂层与样品之间平衡分配，遵循相似相溶原则，这一步主要是物理吸附过程解吸过程随固相微萃取后续分离手段不同而不同，如对于气相色谱(GC)，萃取纤维直接插入进样口进行热解吸。固相微萃取技术的显著优点是将萃取、浓缩2个步骤合并到1个步骤中完成，操作简单、所需时间短、无需溶剂、用样量少、选择性强。固相微萃取的选择性、灵敏度可通过改变石英纤维表面固定液的类型、厚度、pH、基质种类、样品加热或冷却处理等因素来实现。微波辅助萃取利用极性分子可迅速吸收微波能量的性质来加热乙醇、丙酮等极性溶剂或者极性溶剂和非极性溶剂按一定比例混合的有机萃取剂。微波辅助萃取用微波能量强化萃取效率，使固体或半固体试样的待测组分与基体有效分离，同时不破坏待测组分的化合物状态。这种提取方法萃取溶剂、温度及时间等最佳参数的优化选择比较重要，直接影响到萃取效果。将样品粉碎后置于微波仪提取器中，加溶剂，选择合适的提取功率和时间。杨云等[8]研究的微波辅助萃取-固相微萃取联合萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水胺硫磷分析方法，微波辅助萃取法采用微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等条件，研究了萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响；干建松等[9-10]综述了微波辅助提取技术的机理、特点、设备以及其研究进展和发展前景。微波加热萃取法(MAE)自1986?年首次报道用微波能提取被污染土壤中的有机物以来,?微波加热提取法就受到了公众的注意。微波能是一种非离子辐射,?它使分子中的离子发生位移和偶极矩的有机物受微波辐射,分子排列成行,又迅速恢复到无序状态,这种反复进行的分子运动,使样品迅速加热微波穿透力强,?能深入基体内部,辐射能迅速传遍整个样品,而不使表面过热?。内部的分子运动使溶剂与分析