土壤中4-氯酚的提取和高效液相色谱测定研究.docVIP

【标题】土壤中4-氯酚的提取和高效液相色谱测定研究 【作者】雷 燕 【关键词】反相高效液相色谱法??土壤? 4-氯酚??超声提取 【指导老师】张 淑 琼 【专业】化学 【正文】前言4-氯苯酚（也称对氯酚），白色针状结晶，具有令人不愉快的臭味。熔点42-43℃，沸点217℃，125℃（2.4kPa），相对密度1.2278，折射率1.5571（40℃）。易溶于乙醇；乙醚；苯；甘油及苛性碱液，微溶于水。本品主要用于农药、医药、染料、塑料等工业；亦用作乙醇变色剂、精炼矿物油选择性溶剂、显微分析等；农业工业主要用于合成粉锈宁、味菌酮、羊毛杀菌剂、防落素、丙虫磷、毒鼠磷等杀虫剂；用于制造农药杀菌剂5,5-二氯-2,2-二羟基二苯甲烷和植物生长促进剂；染料工业用于制1,4-二羟基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、对氨基酚和氢醌等醌类染料；医药工业用于羧化制5-氯-2-羟基苯甲酸钠，合成对氯苯氧异丁酸以及其他药物；还用于合成抗氧剂BHA（丁基羟基茴香醚）等。由于上述性质，本品对环境和健康都有影响。对水体和土壤可造成污染，特别是软体动物、鱼和哺乳动物会造成严重危害。可经吸入、食入、皮肤对人体造成影响，对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有强烈刺激作用。吸入后可能引起咽喉和支气管的炎症、水肿、痉挛、化学性肺炎、肺水肿而死。中毒表现为有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、头痛和恶心。给动物本品后几分钟后即出现不安、呼吸加速，并迅速发展为无力、震颤、阵挛性抽搐、气急、昏迷等症状，甚至引起死亡。本品属氯代芳烃，绝大部分的氯代芳香烃及其衍生物都有毒性而且化学性质稳定，在自然环境条件下难以降解，从而会对人类健康和生态环境产生长期的有害影响。因此，相当一部分的氯代芳香烃及氯苯酚被美国环保署（EPA）列为环境优先控制污染物，本品也不例外。随着我国人民对有机氯化物危害知识的加深，由于有机氯化物造成的环境污染特别是土壤污染问题越显严重，已经引起人们的高度重视[2,3]。建立一个简便有效的土壤中氯酚分离方法将对研究其存在的化学形态及污染治理具有一定价值。高效液相色谱法可以准确、灵敏地、快捷地测定氯酚。高效液相色谱法[1,10]的广泛应用始于70年代，经过三十几年的发展，在基础理论、仪器装置和色谱柱等方面的研究已趋于成熟。其应用范围十分广泛，几乎能够分析所有的有机物、高分子、生物样品。据估计，目前已知的化合物中，有80%的化合物需要用高效液相色谱进行分离分析。此外对无机物的分析也有很好的效果，特别是对生命活性物质的分离分析，有着其他分析方法不可替代的作用，广泛应用于石油化工、生物化学、临床医学、食品卫生、环境监测、医药工业、商品检验、地质勘探、油田开发等领域的分离分析[4,7]。基于高效液相色谱法的研究进展及其发展历程[9,20]，可以看到其在土壤环境监测中应用的比较少，基于此，我们用此方法对土壤中污染物进行测定研究，本实验是对土壤中4-氯苯酚进行测定。在挥发性低、受热易分解的以及极性强的农药组分监测中HPLC[15]比GC[14]更为适用。1982年，樊德方在其专著中详细介绍了HPLC在农药残留量分析中的应用。本实验参照美国EPA标准方法和前人研究基础上[12,17,18,19]，运用超声波萃取法对土壤进行前处理[13,16]，得到较高的回收率，为顺利检测试验样品中的有机污染物的含量打下基础。早在20世纪50年代,人们就把超声波用于提取花生油和啤酒花中的苦味素、鱼组织中的鱼油等。目前,超声波萃取技术已广泛用于食品、药物、工业原材料、农业环境等样品中有机组分或无机组分的分离和提取[5]。超声波提取是利用超声波产生的强烈的振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,?加速被提取样品中的有效成分进入溶剂,?也可理解为超声波的力学效应赋予溶剂对被萃取组分更大的渗透力。超声波的另一个作用在于破坏细胞的细胞壁,?使细胞内含物更易释放。超声波形成的微流效应也是其提高提取过程的一个重要原因[8]。超声波萃取技术是在实验室的很小规模上，针对某些具体提取对象进行简单的工艺条件实验。超声波作用于液—液、液—固两相，多相体系，表面体系以及膜界面体系,?会产生一系列的物理化学作用，并在微环境内产生各种附加效应如湍动效应、微扰效应、界面效应和聚能效应等，从而引起传播媒质特有的变化。这些作用能提供更多活性中心，也可促进两相传质维持浓度梯度以及促进反应。这些特点是某些常规手段不易获得的，超声波萃取正是利用了这些特点。超声波提取方法,?该方法操作简便,?耗时短,?缩短了提取时间，并且免去了高温对提取成分的影响。1. 实验部分1.1. 仪器与试剂LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津公司）；SPD-10AVVP紫外检测器（日本岛津公司）；Lcsolution色谱数据工作站（日本岛