医学论文：浅谈hplc法测定清开灵胶囊中栀子苷的含量.docVIP

浅谈???????????????????? 作者：黄晓丹,傅英,陈禧翎,罗建明【摘要】? 目的 建立用hplc法测定清开灵胶囊中栀子苷含量的方法。方法 采用安捷伦agilent 1100型高效液相色谱仪,gracesmart c18色谱柱,检测波长238 nm,以乙腈-水(1585)为流动相,流速为1.0 ml/min。结果 线性范围0.060 4～0.302 0 g(r＝0.999 8)；平均回收率为98.73%(n＝10),rsd＝1.61%。结论 本方法准确可靠,可用于清开灵胶囊中栀子苷含量的测定。 【关键词】? 高效液相色谱法；清开灵胶囊；栀子苷；含量测定 ??? abstract：objective to establish a hplc method for determination of geniposide content in qingkailing capsule. methods hplc with gracesmart c18 was used and detection wavelength was 238 nm with acetonitrile-water (15∶85) as mobile phase. the flow rate was 1.0 ml/min. results the standard curve was linear over the range of 0.060 4～0.302 0 μg (r＝0.999 8). the average recovery was 98.73%, and rsd was 1.61%. conclusion this method is reliable, accurate and suitable for the determination of geniposide in qingkailing capsule.??? 　　key words：hplc；qingkailing capsule；geniposide；content determination???? 清开灵胶囊由金银花、板蓝根、栀子、水牛角、胆酸等组成,具有清热解毒功效,主治上呼吸道感染、病毒性感染、高热等症。栀子苷为栀子的主要有效成分之一,清开灵胶囊的质量标准目前未收载栀子苷含量测定方法,为了更好控制药品质量,我们采用高效液相色谱(hplc)法测定该制剂中的栀子苷含量,实验结果表明,该方法分离度高、重复性好,获得了满意的结果。　　1? 仪器与试药??? 　　agilent 1100型hplc仪,.01 sr1色谱工作站,gracesmart c18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm)；超声波处理仪mus/1006。栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110749-200613)；清开灵胶囊样品(广州白云山明兴制药有限公司,批号mk2901、mk2902、mk2903)。乙腈、甲醇为色谱纯。　　2? 方法与结果　　2.1? 色谱条件 ??? 色谱柱为gracesmart c18(250 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(1585),检测波长为238 nm,流速为1.0 ml/min,进样量10 μl1。　　2.2? 供试溶液的制备　　? 对照品溶液的制备? 　　精密称取栀子苷对照品15.1 mg,置50 ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5 ml,置100 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1 ml含15.1 μg的溶液,即得。　　? 供试品溶液的制备? 　　取本品10粒,除去胶囊壳,内容物精密称定,研细,取粉末0.25 g,精密称定,置25 ml量瓶中,加甲醇20 ml,超声处理(功率300 w,频率33 khz)30 min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。　　? 阴性样品溶液的制备? 　　　　按处方组成,取除栀子外的其余药味,按工艺要求制成不含栀子苷的清开灵胶囊,再按供试品溶液的制备方法操作,得阴性样品溶液。　　2.3? 空白试验 ??? 按上述仪器和实验条件,取mk2901批供试品溶液、阴性样品溶液、栀子苷对照品溶液分别注入液相色谱仪,测定。结果供试品色谱图中,呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,且基线平稳,分离度好,阴性样品在此保留时间无色谱峰(见图1)。　　2.4? 线性关系 ??? 分别精密吸取浓度为0.302 mg/ml对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml至10 ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别吸取10 μl注入液相色谱仪,测得峰面积。以峰面积为纵坐标,栀子苷对照品进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程：y＝1 351