医学论文：高效液相色谱法测定六味地黄产品中马钱苷含量.docVIP

【摘要】? 目的 测定六味地黄产品中马钱苷的含量。方法 色谱柱：shim-packvp ods-c18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(18∶4∶87),检测波长：236 nm,柱温：40 ,流速：1.0 ml/min。结果 线性范围：4.42×10-2～22.1×10-2 μg,相关系数r=0.999 7,平均加样回收率98.96%(n=6,rsd=1.42%)。结论 该方法为评价和控制六味地黄系列产品的质量提供了依据。 【关键词】? 六味地黄产品；马钱苷；高效液相色谱；含量测定 ??? abstract：objective to determine loganin in productions of liuweidihuang. methods the chromatographic column was shim-packvp ods-c18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm), the mobile phase was thf-acetonitrile-methanol-0.05%h4po3 (1∶8∶4∶87), the detection wavelength was 236 nm, the temperature of column was 40 ℃ and the flow rate was 1.0 ml/min. results a good linearity of loganin was in the range of 4.42×10-2～22.1×10-2 μg, r=0.999 7, and the average recovery rate was 98.96% (n=6, rsd=1.42%). conclusion the method provided a reference for evaluating and controlling quality of series productions of liuweidihuang.??? 　　key words：production of liuweidihuang；loganin；hplc；content determination ???? 六味地黄产品由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味中药组成,为补阴方药之祖,能滋阴补肾,对肾阴不足所致诸虚证均有良好的疗效,产品有丸剂(大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸、浓缩丸)、颗粒剂、胶囊剂等剂型。《中国药典》、《部颁标准》中六味地黄产品不同剂型的质量标准不尽一致,即定量指标及测定方法不一致。在2005年版《中国药典》中丸剂采用高效液相色谱法测定马钱苷的含量,颗粒剂采用薄层色谱扫描法测定熊果酸的含量1；《中华人民共和国药品标准》中浓缩丸采用薄层色谱扫描法测定熊果酸的含量2,胶囊剂却未规定含量测定。笔者认为,首先应统一测定方法,均用高效液相色谱法进行测定,其次是统一定量标准,均以山茱萸所含马钱苷为定量指标,使不同剂型含量一致,以科学评价和控制六味地黄系列产品的质量。　　1? 仪器与试药?? 　　agilent高效液相色谱仪(美国)；ae-240电子天平(瑞士)；kq-100超声波清洗器(昆山市超声设备有限公司)；hh-601恒温水浴锅(金坛市恒丰仪器厂)。??? 　　马钱苷对照品(111640-200401,购于中国药品生物制品检定所)；六味地黄丸(由甘肃众友甘南藏药有限公司提供)、六味地黄浓缩丸(由兰州太宝药业有限公司提供),六味地黄胶囊、六味地黄颗粒(实验室自制)。甲醇、乙腈均为色谱纯,中性氧化铝、四氢呋喃、磷酸均为分析纯(天津化学试剂厂)；水为重蒸水。　　2? 方法与结果　　2.1? 色谱分析条件? ??? 色谱柱：shim-packvp-ods-c18(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流动相：四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(18∶4∶87)；检测波长：236 nm；柱温：40 ；流速：1.0 ml/min；进样量：10 μl。　　2.2? 试验用溶液的制备? 　　? 对照品溶液的制备 ?　　精密称取马钱苷对照品2.21 mg,置于10 ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取1 ml置于10 ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。　　? 供试品溶液的制备? 　　蜜丸切碎,取约1 g,精密称定,浓缩丸、颗粒剂、胶囊研细,各取约0.5 g,精密称定,分别置具塞锥形瓶中,超声处理(功率250 w,频率33 khz)15 min,水浴加热回流1 h,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10 ml,置中性氧化铝柱(100～200目,4 g,内