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有机化学基础实验五 苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏 一. 实 验 目 的 1. 了解水蒸气蒸馏原理及应用 2. 掌握水蒸气蒸馏装置和操作方法 3. 掌握分液漏斗的使用和保养方法。 二、实 验 原 理 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法。在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水共热，使有机物和水一起蒸出，这种操作称为水蒸气蒸馏。 但被提纯的物质必须具备以下条件： 1、不溶或难溶于水。 2、与水一起沸腾时不发生化学变化。 3、在100℃左右该物质蒸气压至少在 10mmHg（1.33kPa）以上。 根据分压定律，这时混合物的蒸气压应该是各组分蒸气压之和： p总 = pH2O + pA 当总蒸气压等于大气压时，该混合物开始沸腾，此时混合物的沸点低于任一组分的沸点，该有机物在比其正常沸点低得多的情况下被蒸出。 馏出液中有机物的质量mA与其分压pA的关系为： mA/ pAMA = mH2O/ pH2OMH2O 三.实 验 装 置 水蒸气发器 三口烧瓶 T形管 螺旋夹 普通蒸馏装置 分液漏斗等 水蒸气蒸馏装置是由水蒸气发生器和 简易蒸馏装置两部分有机组合而成。 水蒸气发生器的上口配置安全管，可以观察内部蒸气压变化情况。水蒸气发生器的蒸气导出口通过T形管与蒸馏部分的三口烧瓶蒸气导入管连接。T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹夹住。蒸气导入管下端要尽量靠近烧瓶底部。 四.实 验 操 作 1. 水蒸气发生器中加入其容积1/2~2/3的水，加10ml粗苯甲酸乙酯于三口烧瓶中，按图搭好装置，打开T形管上的螺旋夹，开冷凝水。 2. 加热水蒸气发生器使水沸腾。待T形管上有蒸汽冲出时，将螺旋夹关闭，让蒸气通入三口瓶，有浑浊液流入接受瓶时，调节馏出速度为2~3滴/秒。 3. 待馏出液透明澄清时，可停止蒸馏。先打开T形管上的夹子，再停止加热。 4. 将馏出液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，将有机层倒入锥型瓶，加干燥剂无水氯化钙至有机层透明，再用三角漏斗滤去干燥剂，最后用量筒量取产物体积。 五.注 意 事 项 1. 水蒸气发生器盛放约容积的2/3的水为宜，（可通过液位管观察），否则沸腾时水将会冲入烧瓶。 2. 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接段要尽可能的短，以减少水蒸气的冷凝。 3. 安全管的下端应接近容器底部。 4. 分液漏斗使用前首先检查分液漏斗的塞 子和活塞是否紧密配套，如漏水，在活塞上涂凡士林。注意不要抹在活塞孔中。 5.分液漏斗分液时应注意，下层液体从分液漏斗下面放出，上层从上口倒出。分出下层液体时一定要先打开上面塞子。当无法确定油层和水层时，可在试管中放入少量水，从分液漏斗的上层或下层取少量液体滴入试管中，互溶的为水层，不互溶的为油层。 * *
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