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冶金焦炭中全硫测定方法的研究 冶金焦炭中全硫测定方法的研究 安庆宾 滕广清 马爱方 宋 敬 （邯钢集团技术中心，邯郸 056015 ） 摘 要 通过使用库仑滴定法测定焦炭中全硫含量，进行分析条件、分析精度等的实验，证明该方法可用于冶金焦 炭全硫含量的测定，与传统测定方法相比更适合大批量生产检验。 关键词 焦炭 硫 测定 库仑滴定 The Total Sulfur Determination of Coke to Research An Qingbin Teng Guangqing Ma Aifang Song Jing （Technique Center Handan Iron and Steel Group Corp., Ltd., Handan, 056015 ） Abstract Aiming at coulometric titration method mensurating total sulfur in coke ，experiments are done to analyze the condition and the accuracy. The total sulfur determination of coke with tradition method to compare is more suitable for large quantity to produce measurement. Key words coke, sulfur, mensuration, coulometric titration 1 引言 冶金焦炭在炼铁过程中主要是用作热源和还原剂，其硫含量对高炉铁水硫含量有直接影响，同时影响脱 硫白灰的加入量及炉渣的量，也就影响到了高炉容积利用率。因此，冶金焦炭中的全硫含量是评价其质量的 主要指标。目前GB/T2286 －91 《焦炭全硫含量的测定方法》中规定的是测硫方法是艾士卡法和高温燃烧中 和法。 艾氏卡法测冶金焦炭中的含硫量是在坩埚内将空气干燥煤样和艾氏剂混合均匀，共同缓慢燃烧；焦炭中 可燃硫（包括有机硫、硫化物、元素硫等）被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫，生成的硫化物与碳酸钠和 氧化镁直接作用，生成可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁，将坩埚内的燃烧产物通过溶解、过滤、洗涤，滤 液以甲基橙为指示剂加盐酸酸化，中和后再加至成微酸性；将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加过量的氯 化钡溶液，通过冷却、过滤、洗涤，将带有沉淀的滤纸灰化、灼烧、称量，根据硫酸钡的量计算含硫量。艾 士卡法需要的药品试剂有：氯化钡、过氧化氢、盐酸、氧化镁、无水碳酸钠、硝酸、硝酸银等。该方法步骤 多、耗费时间长达24h 、准备条件繁杂、劳动强度大，熔样、过滤、沉淀等操作技术严格，稍有不慎就可能 造成结果偏差，基层实验室的一般操作人员难以胜任。该方法虽然准确度高，但不适合大批量生产检验，只 是作为仲裁方法在一些场合采用。 高温燃烧中和法是将试样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，其中硫生成硫的氧化物，在过氧化氢溶液中 形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算试样中的全硫含量。高温燃烧中和法需要的药品试剂 有：过氧化氢、氢氧化钠、硫酸、甲基红、次甲基蓝等。该方法仪器设备简单，投资小，操作较艾士卡法方 便，易掌握，单样分析时间 15min 左右，但对于一些试样需要在滴定终点以后，加入还原剂进行反滴定校正， 这样一来分析操作又变得繁琐了，且很容易引起人为误差；由于使用标准溶液，若所用的氢氧化钠标准溶液 配制或使用不当，则会导致误差，影响准确度；另外，由于无法实现分析自动化，也不适合大批量工业分析， 在冶金生产分析实验室应用性不广 。 2007 中国钢铁年会论文集 国家标准 GB/T214— 1996 《煤中全硫的测定方法》中除以上两种方法外还有库仑滴定法。本文采用库 仑滴定法测定冶金焦炭中的全硫。其原理为：试样在 1150℃高温和催化剂(三氧化钨) 作用下，于空气流中 燃烧分解，焦炭中各种形态的硫均被氧化、分解为二氧化硫和少量的三氧化硫，并被空气流带到电解池 内，