13级《研究有机化合物的一般步骤和方法1》分离与提纯.pptVIP

1、蒸馏：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏； 常用于分离提纯液态有机物； 条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30℃左右） 　　课本P17实验1-1工业乙醇的蒸馏 2、重结晶： 3、萃取： （1）原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 （2）主要仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台 * 第二章 分子结构与性质 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法 (1) 第一章 认识有机化合物 研究有机物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 现代物理实验方法(波谱分析） 确定结构式 粗产品 【思考与交流】 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？ 2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。 （1）NaCl（泥沙） （2）酒精（水） （3）甲烷（乙烯） （4）乙酸乙酯（乙酸） （5）溴水（水） （6） KNO3 (NaCl) 一、有机物的分离与提纯 物质的分离和提纯的原则和要求 1、物质的分离 (1)分离原则：分离的对象不分主体物质和杂质，把混合物中的各种物质逐一分开，得到各纯净物，保持原来的化学成分和物理状态。分开以后的各物质应该尽量减少损失；各组分要尽量纯净。 (2)分离方法 ①物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。 ②化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。 2、物质的提纯：提纯的对象分主体物质和杂质，采用物理或化学方法除掉杂质的过程。其目的是净化主体物质，不必要考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。它和分离的主要区别在于除掉的杂质可以不进行恢复。 (1)物质提纯的原则 ①不增：在提纯过程中不增加新杂质 ②不减：在提纯过程中不减少被提纯物 ③易分离：被提纯物与杂质易分离 ④易复原：在提纯过程中被提纯物转变成了其他物质时，应容易将其恢复到原来的状态。 (2)提纯的方法 ①杂转纯：将要除去的杂质变为被提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。 ②杂变沉：加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。如食盐水中混有BaCl2，可加适量的Na2SO4，把Ba2＋转化成BaSO4沉淀。 ③杂转气：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，可加盐酸使CO32－变为CO2逸出。 ④溶剂分：加入一种溶剂将杂质或被提纯物质萃取出来。如用CCl4可将碘从水中萃取出来。 含杂工业乙醇 95.6%工业乙醇 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加吸水剂(生石灰) 蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 蒸馏的注意事项 （1）注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”； （2）不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网； （3）蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的2/3不低于容积的1/3 ；不得将全部溶液蒸干；需使用沸石（作用：防止暴沸。P17）； （4）冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）； （5）温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度； 练习1 欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是 A.加入无水CuSO4，再过滤 B.加入生石灰，再蒸馏 C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯 √ 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将除去杂质的方法。 关键：选择适当的溶剂。 选择溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去。 （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 提纯的有机物在热溶液中溶解度较大，冷溶液的溶解度较小，冷却后易于结晶析出。 实验仪器与操作步骤 ___________→__________→___________ 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 实验1-2：苯甲酸的重结晶P.18图1-9 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 关键：高温溶解、趁热过滤、低温结晶 实验现象：得到白色片状晶体 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却，结晶，过滤，洗涤 如何洗涤结晶？如何检验结晶洗净与否？ 洗涤沉淀或晶体的方法： 用胶头滴管往