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四氧化三铁纳米颗粒的制备及其分散特性
研究#
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摘要:本研究主要介绍了共沉淀法制备 Fe3O4 纳米颗粒,考察了 20、40、60、80四种不同温度和
pH4.0、pH7.0、pH11.0 三种不同 pH 分别对 Fe3O4 纳米颗粒制备的影响,同时研究了在聚乙二醇 2000、柠
檬酸铵、SDS、Triton X-100 四种分散剂作用下 Fe3O4 纳米颗粒的分散效果;并通过添加不同浓度柠檬酸铵,
用分光光度计测定经过自然沉降后的上清悬液的吸光度从而确定了柠檬酸铵分散 Fe3O4米颗粒的最佳加量;
用透射电镜对上述不同条件下的 Fe3O4 纳米颗粒进行了表征。
关键词:纳米颗粒;Fe3O4;共沉淀;分散特性
中图分类号:X172
Research in preparation and dispersive properties of Fe3O4
nanoparticles
DU Xiaoyu, LI Yufei, WANG Xia
(State Key Laboratory of Microbial Technology, Shandong University, Jinan 250100)
Abstract: The preparation of Fe3O4 nanoparticles with co precipitation method was demonstrated.
The effects of temperature (20℃, 40℃, 60℃, and 80℃) and pH (pH 4.0, pH 7.0 and pH 11.0) on the
preparation of Fe3O4 nanoparticles were evaluated as well as the dispersion of Fe3O4 nanoparticles in
different dispersants such as polyethylene glycol, ammonium citrate, sodium dodecylsulfate, and Triton
X-100.
It also determined The optimal dosage of ammonium citrate was also determined by detecting
the absorbance of supernatant using a spectrophotometer after the natural sedimentation. In addition,
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the images of Fe3O4 nanoparticles were characterized by transmission electronic microscopy (TEM).
Key words: nanoparticles; Fe3O4; co-precipitation; dispersion
0 引言
磁性纳米材料的主要性质包括小尺寸效应与表面效应,而小尺寸效应主要是超顺磁性。
超顺磁性是指当磁性粒子的粒径小于某一临界尺寸后,在有外加磁场存在时,表现出较强的
磁性,但当外磁场撤消时,无剩磁,不再表现出磁性[1]。
在众多的纳米材料中,Fe3O4 纳米颗粒以其优良的性质和广泛的应用而备受关注。Fe3O4
纳米颗粒的制备有多种方法,主要包括共沉淀法[2]、热分解法[3,4,5]、热液法[6,7]及微乳液法[8,9]
等。
以上几种方法中共沉淀法是最简便的方法,且这种方法可大批量制备磁性纳米颗粒。但
是该方法制备的 Fe3O4 纳米颗粒聚集现象十分严重。
本研究采用共沉淀方法来制备 Fe3O4 纳米颗粒,考察了温度和 pH 值对 Fe3O4 纳米颗粒
制备的影响,同时进行了 Fe3O4 纳米颗粒的分散性研究,并采用透射电镜对不同条件下的
Fe3O4 纳米颗粒进行表征。
-1-
40
1 材料与方法
1.1
主要试剂
CTAB(十六烷基三甲基溴化铵购自国药集团,1-十八烷烯购自百灵威化学试剂有限公
司。NaBH4 ,Al(NO)3,氨水,FeCl3·6H2O,FeCl2,油酸钠,油酸,无水乙醇,NaBH4,NH4HCO3,
聚乙二醇 2000,柠檬酸铵,十二烷基硫酸钠(SDS),Triton X-100 等均为分析纯。
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1.2
共沉淀法
将 58.75 g 的 FeCl3·6H2O 和 21.5 g 的 FeCl2 溶于 1500 ml 蒸馏水中,通入氮气,以 100 rpm
速度进行搅拌,使用蠕动泵以约 6 ml/min 速率将 350 m
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