毛细管电泳推扫富集测定蔬菜中5种拟除虫菊酯类农药残留.docVIP

  毛细管电泳推扫富集测定蔬菜中 5 种拟除虫 菊酯类农药残留# 郭东山，童明珠，武传芹，陈冠华** 5 10 15 20 25 （江苏大学食品与生物工程学院，江苏 镇江 212013） 摘要：为测定蔬菜中胺菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、S-戊氰菊酯和联苯菊酯的残留， 建立了采用推扫富集的毛细管电泳方法。对影响分离和富集的缓冲液参数、进样量、分离电 压进行了优化。在优化的条件下，胺菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、S-戊氰菊酯和联苯 菊酯可实现基线分离，富集倍数分别为 326、688、443、389 和 522 倍，检出限为 3.5、2.8、 2.6、3.1、2.8μg/kg，平均加标回收率为 79.8-93.7%、86.3-96.7%、88.1-96.3%、87.2-95.9%、 89.6%-96.8%。建立的方法可满足蔬菜中这 5 种农药残留限量的相关标准要求。 关键词：拟除虫菊酯类农药残留；推扫；毛细管电泳 中图分类号：TS201.6，O657.8 Determination of five pyrethroid pesticide residues in vegetables by capillary electrophoresis with sweeping Guo Dongshan, Tong Mingzhu, Wu Chuanqin, Chen Guanhua (College of Food and Bioengineering, Jiangsu University, JiangSu ZhenJiang 212013) Abstract: The assay of capillary electrophoresis with sweeping enrichment was developed to determine the residues of tetramethrin, fenpropathrin, beta-cyfluthrin, esfenvalerate and bifenthrin in vegetables. The influencing factors of separation and enrichment, such as buffer parameters, sample size, separating voltage, were optimized. Under the optimum conditions, the five pyrethroid pesticides could be separated on baseline. The enrichment factors were 326, 688, 443, 389, 522; the detection limits were 3.5, 2.8, 2.6, 3.1, 2.8μg/kg; the average recoveries of spiked samples were 79.8-93.7%, 86.3-96.7%, 88.1-96.3%, 87.2-95.9%, 89.6%-96.8%, for tetramethrin, fenpropathrin, beta-cyfluthrin, esfenvalerate and bifenthrin, respectively. The developed method can meet the requirements of maximum residue limit for these five pesticides in the relative regulations. Keywords: Pyrethroid pesticide residues; sweeping; capillary electrophoresis 30 0 引言 拟除虫菊酯类（简称菊酯类）农药是 20 世纪 80 年代末发展起来的一类农药，目前其在 农业中的应用越来越广泛，仅次于氨基甲酸酯类和有机磷类，是第三大类的杀虫剂，约占世 界杀虫剂的 25%。这类农药虽然具有低毒、高效和低残留的优点，但是仍然有一定的蓄积 35 40 性和毒性，其主要中毒症状表现为皮肤症状以及神经系统的症状，一些品种还含有致畸、致 癌和致突变的作用。菊酯类农药的残留问题已经引起人们的高度重视。随着我国农产品出口 量的增加和世界贸易对农药残留量更加严格的限制，强化对菊酯类农药在蔬菜中残留量的监 测是十分必要的。国际食品法典委员会（CAC）、美、日、欧盟等对其在动植物食品中的残 留均有限制[1]。国内外已报道的该类农药的分析方法主要是气相色谱法[2-4]、气相色谱-质谱 法[5, 6]以及高效液相色谱