柠檬酸-邻菲啰啉-稀土三元配合物的合成与表征.pdfVIP

柠檬酸—邻菲罗啉—稀土三元配合物的合成与表征 摘 要 当今世界，稀土的应用已经渗透到各个领域，并发挥着其独特的功能和作用， 我国稀土资源丰富，因此稀土配合物的研究与开发有着重要意义。 本实验在乙醇水溶液中合成了一系列稀土(La ，Eu,Tb,Sm,Nd,Pr,Dy)与柠 檬酸、邻菲罗啉配位的稀土配合物。主要方法是：柠檬酸与邻菲罗啉分别用 1： 1 的乙醇水溶液溶解后配置成0.1mol/L 的溶液，一定量的柠檬酸溶液逐滴搅拌加 入到等浓度的稀土离子溶液中，用 NaOH 溶液调节使 PH=6 ~ 7 后再加入一定量 的邻菲罗啉溶液，稀土与配体的浓度比为c(RE3+) c(H Cit) c(phen)=1 1 1.5， ∶ 3 ∶ ∶ ∶ 其中邻菲罗啉过量，将溶液升温至 60°C，回流反应 3h，冷却、静置 3h 左右，得 到白色沉淀，抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀至无 Cl 离子检出，60°C 真空干燥，得到粉末状稀土配合物。 用 EDTA 滴定来确定稀土元素的百分含量，元素分析得到配合物中的 C、H 、 N 、O 的含量，通过差热分析，可以确定所合成配合物的具体组成为 RE(Cit)·phen·2H O，其中RE= La ，Eu,Tb,Sm,Nd,Pr,Dy 。通过对配合物的红外光谱 2 分析，由柠檬酸、邻菲罗啉和配合物谱图的对比，当配合物形成时，羧基的这些 特征峰消失，羧基的不对称和对称伸缩振动出现在配合物形成时，这些结果表明， 配位键是在羧酸基团和稀土离子之间形成；邻菲罗啉中苯环 δ 键的弯曲振动 C— H 峰转移到了低频区域，这表明稀土离子和邻菲罗啉的氮原子之间成键。 关键词：稀土-柠檬酸-邻菲罗啉三元配合物，红外，差热 I 柠檬酸—邻菲罗啉—稀土三元配合物的合成与表征 Abstract In the Present World, the application of rare earth has penetrated into all fields, and play a unique function and role.China has rich resources in rare earth, so the research and development of rare earth complexes is of great significance. In this experiment, a series of rare earth(La，Eu,Tb,Sm,Nd,Pr,Dy) and citric acid, 1,10-Coordination of rare earth complexes were synthesized in ethanol solution. Main methods: Citric acid and phenanthroline respectively 1 ∶1 solution of ethanol dissolved configured to 0.1 mol / L Solution. A certain amount of citric acid solution added to the rare earth ion solution of the equal concentrations by dropping and stirring, and adjusted pH to 6～7 with NaOH solution. T