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一、兴奋剂概况 “兴奋剂”一词源于英文词dope,原义为“供赛马使用的一种鸦片麻醉混合剂”。 兴奋剂是国际上体育界对违禁药物的总称。 国际体育组织对兴奋剂的含义作了下述规定:“健康人以特殊的目的,把药物以任何形式摄入体内,或者以不正常的方法应用非正常量的生理物质,这些在比赛中用来提高运动成绩的做法,称之为应用兴奋剂”。 出现严重的性格变化 产生药物依赖性 导致细胞和器官功能异常 产生过敏反应,损害免疫力 引起各种感染(如肝炎和艾滋病) 二、兴奋剂分类和方法 吗啡 氢氯噻嗪 比索洛尔 ? ?大多以激素的形式存在于人体1、人体生长激素(hGH)2、胰岛素3、促红细胞生成素(EPO)4、促性腺素 又称为血液红细胞回输技术,增强血液载氧能力。1988年汉城奥运会正式被国际奥委会列入禁用范围。 四、兴奋剂检测过程 五、兴奋剂检测实例 目的:建立RP-HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近。 方法:色谱柱为Agilient ODS柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以甲醇0.02 mol·L-1:磷酸二氢钾溶液(38:62)(含1.35%的亚硫酸钠)(用三乙胺调pH=8.1),245 nm为检测波长,流速1.0 mL·min-1,溶剂为流动相。 结果:4-N-去甲基安乃近的线性范围为0.105~10.50μg·mL-1,平均回收率为99.59%(RSD=0.38%),溶液在6h内稳定。 结论:本法准确、可行。 (一)、RP-HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近 RP-HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近 1.??亚硫酸钠(tR=1.4min) 2.??4-N-去甲基安乃近(tR=2.3min) 3.??安乃近(tR=2.6min) 4.??4-氨基安替比林(tR= 5.0min) 5.??4-甲氨基安替比林(tR=6.9min) 目的:建立反相高效液相色谱法测定红细胞作为载体的吗啡体内药物浓度 。 方法:全血样品中加人内标茶碱后用乙酸乙酯提取。色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为0.1%三乙胺水溶液-甲醇(85:15),用磷酸调pH为6.95;流速:1.5 mL·min-1,紫外215 nm检测 。 结果:全血中杂质不干扰样品的测定,本方法线性范围为5~1000 ng·mL-1(r=0.9996);最低检出浓度为2 ng·mL-1;提取回收率为85.34%~91.57%,方法回收率为96.89%~101.4%;日间和日内RSD分别为1.26%~4.24%和1.19%~3.64%。 结论:本方法简单、灵敏、准确。 (二)、RP-HPLC法测定人全血中吗啡血药浓度 RP-HPLC法测定人全血中吗啡血药浓度 空白全血A?? 吗啡血样B??(1. 内标茶碱??2. 吗啡) 目的:应用串联质谱(Cl离子源)法进行尿中氯胺酮及其代谢物的快速测定。 方法:取尿液2~3 mL,加入固体碳酸钠少量和丙酸酐80 μL,超声5 min,加入醋酸甲酯2 mL,超声萃取l0 min后离心(4000 r·min-1)3 min,取上层有机相转入事先加入无水硫酸钠的样品瓶(4 mL容量)中,供GC-MS/MS测定。 结果:本方法不仅适用于尿中氯胺酮原药的检验,同时满足尿中去甲氯胺酮、脱氢去甲氯胺酮的检验,回收率达90%以上,最低检出浓度为:5×10-8g·L-1;GC-MS/MS的最低检出限为0.05 ng。 结论:本方法可满足确证48 h以内是否吸食过氯胺酮。 (三)、应用GC-双质谱法快速测定尿液中氯胺酮及其代谢物 应用GC-双质谱法快速测定尿液中氯胺酮及其代谢物 兴 奋 剂 检 测 王怀冲 主管药师 杭州市红会医院 掉进“尿瓶子”的“体坛精英们”! 本·约翰逊 1988年 汉城奥运会 合成类固醇类 兰迪斯 2006年 环法自行车大赛 表睾酮和睾丸激素超标 马里昂·琼斯 2000年 悉尼奥运会 类固醇 孙英杰 2005年 十运会 外源性雄酮 兴奋剂概念 兴奋剂发展 20世纪60年代 刺激剂 麻醉剂 60年代末期 合成类固醇 促红细胞生长素 80年代 近几年 人体生长激素 兴奋剂的危害 麻黄素 甲基苯丙胺 (冰毒) (一)、刺激剂 大多数刺激剂的分析测定都是将色谱分离技术与灵敏的检测手段(如光谱法、电分析法)结合起来而进行定量分析。 常见苯丙胺类兴奋剂及其药理作用 (二)、麻醉止痛剂 杜冷丁 麻醉剂的检测主要有高效液相色谱与质谱(HPLC-MS)联用、质谱与质谱(MS-MS)联用、色谱与光谱联用及电分析等方法。 (三)、合成类固醇 替勃龙 甲睾酮 色谱与质谱联用,集合了色谱的高效分离能力和质谱的结构鉴定特征。
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