气相色谱质谱联用技术在煤化工中若干应用.docVIP

气相色谱质谱联用技术在煤化工中若干应用 摘 要：煤是我国重要的一次能源，煤的转化技术相对落后，而仪器分析的研究成果对煤的转化技术具有直接的指导作用。文中简要介绍了色谱-质谱联用在煤化工中的若干应用。 关键词: 色谱-质谱联用；应用 1. 前言 煤既是我国主要的一次能源, 又是主要的污染源, 利用技术相对落后。我们必须寻求新的综合、高效、洁净的煤转化途径, 在保障能源安全供应的同时, 解决环境污染问题。而洁净煤技术就是实现这一目的的主要技术, 其中煤炭转化技术是其主要内容之一。其中色谱- 质谱联用, 既可利用色谱分离的高效性和高选择性, 又可利用质谱的高鉴别性, 因此, 用于对物质进行分析, 快速、省时, 能够收到事半功倍的效果[1]。 人们所认识的化合物已超过1000万种以上，而且新的化合物仍在快速地增长，体系的分离和检测已成为分析化学的艰巨任务。 气相色谱（Gas chromatography，GC）具有极强的分离能力，但它对未知化合物的定性能力较差；质谱（Mass Spectrometry，MS）对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高，但它要求被检测组分一般是纯化合物。将GC与MS联用，即气-质联用，彼此扬长避短，既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点，又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器，凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点，GC-MS在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用，是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一。 2. 气相色谱质谱联用技术的应用 GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物，特别是一些低浓度的有机化合物，如二恶英等的标准方法就规定用GC-MS；药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到GC-MS；法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查，对各种案件现场的各种残留物的检测，如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定，无一不用到GC-MS；工业生产许多领域如石油、食品、化工等行业都离不开GC-MS；甚至竞技体育运动中，用GC-MS进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用。 1、痕量污染物分析[1-2] 随着人类社会的不断发展，科学的不断进步，人们对生存环境中的痕量污染物的分析研究越来越重视。此类样品基体复杂，所含的未知组分多，且多为痕量分析范围，GC-MS是目前环境分析中判定未知化合物及其结构最有效的方法。已广泛应用于大气、水、土壤、沉积物、生物样品和化工产品等介质中各种有机污染物的痕量检测、鉴定和证实。 黄成等采用固相萃取一衍生化气相色谱质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。检出限为1.8～4.7ng/L，相对标准偏差为2.3%～9.1%。目标化合物的加标回收率为(94.0±2.9%～(101±3.8)%。 DiGioia M.L.等人先用苯甲醛将PPD衍生，再用GC/MS在SIM条件下分析染发剂中的对苯二胺（PPD）转化成胺衍生物后仪器的响应度增强，从而提高了方法的灵敏度和准确度。此法使用稳定的N-苯亚甲基-4-甲基苯胺为内标，线性范围为0.1～25 mg/ml，相关系数为0.99，回收率97.50%-99.06%，是检测染发剂中PPD的一个有效方法。 Aaron M.Peck和Keri C.Hornbuckle运用GC/MS检测北美洲河水中，空气中的人造麝香的含量，水中的含量为0-5ng/L,河面上空空气中的含量0-14ng/m3。 Jeffrey W.A.Charrois等运用GC/MS检测了应用水中亚硝胺类化合物（NDMA）的含量，检测限在0.4-1.6ng/L之间，和水中亚硝胺类化合物含量为0-180ng/L。 2、法庭科学[1-2] GC-MS用于血、尿、体液或毛发中各种毒品（如大麻、海洛因、可卡因等） 或血、尿中挥发性有机物（如甲醇、乙醇、氯仿等）的控制，为疑难案件的鉴定和审定，提供了有力的证据。另外，运动员尿样中兴奋剂的检测和案件中安眠镇定药物的检测和鉴定，GC-MS也是必备的手段。 Chiarotti等对样品的顶空固相微萃取的处理后，气质联用对47份可卡因样品中的溶剂残留进行同时定性定量的分析，提供了可卡因的全部化学特征，成为监测各种不同可卡因的有效方法。金永春等建立了同时检测人血液中摇头丸、异戊巴比妥、司可巴比妥、咖啡因、安眠酮、美沙酮、吗啡、安定、氯氮平、艾司唑仑10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法，并对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化。