氨基硅烷生产过程中副产胺盐的再利用研究.pdfVIP

2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集 369 氨基硅烷生产过程中副产胺盐的再利用研究 杨秀伟’，谢云飞 (江西星火有机硅厂研究所，江西330307) 摘要：研究了制备甲基(NB一胺乙基一7一胺丙基)甲基二甲氧基硅烷的胺化过程中产生盐的再利 用方法。研究结果表明．通过处理后得到的乙二胺可以用于氨基硅烷的生产．并获得合格的氨基硅烷。这 在一定程度上降低了氨基硅烷的生产成本，同时避免了胺盐对环境的污染，休现了绿色化工的理念。 关键词：氨基硅烷，乙二胺盐、乙二胺 利用甲基二氯硅烷(M1H)与烯丙基氯进 行硅氢加成，再经过醇解、胺化等过程，合成氨 1．2．2原理 基硅烷，作为柔软剂的主要原料已被许多厂家所 胺盐为乙二胺的盐酸盐，在常温下为固态。 应用。然而在胺化过程中，乙二胺与7一氯丙基 在温度为60C时熔化，形成液态盐。胺盐暴露 甲基二甲氧基硅烷反应生成了乙二胺盐酸盐。该 在空气中会发烟．同时会强烈吸潮，造成胺盐表 盐在常温状态下为蜡状固体，极易吸潮。因含有 面潮解。 少量的乙二胺(根据各生产工艺的不同而有差 利用胺盐稳定性差的特性，采用一种较强的 异)，在存放过程中会不仅对环境产生污染，而 碱与胺盐进行反应，形成更加稳定的盐一MCl， 且也不安全。乙二胺盐若直接排放会对环境造成 置换出来的乙二胺通过加热蒸馏后获得，再经过 不良的影响。因此如何处理该盐对氨基硅烷的生 提纯后获得含量在95％以上的产品用于氨基硅 产就显得非常重要。若采用一种合适的方式对乙 烷的生产。 二胺盐进行处理，获得其中的乙二胺，用于氨基 反应简式如下： 硅烷的生产，这不仅可以降低氨基单体的生产成 本，避免对环境的污染，并为扩大生产规模提供 NH2CH2CH2NH2 了有利条件。 M+为金属元素，如，钠、镁、铁等的离 以下提到的7一氯丙基甲基二甲氧基硅烷简 子； 称醇解料。含有游离氯的7一氯丙基甲基二甲氧 1．2．3试验过程 基硅烷简称酸性醇解料、PH值为6～7的7一氯 将氨基硅烷生产过程中产生的胺盐计量后投 丙基甲基二甲氧基硅烷简称中性醇解料或中醇料。 入反应容器中，启动搅拌和进行加热，然后加入 计量好的碱进行反应。在反应过程中接收生成的 1实验 乙二胺，对获得乙二胺进行提纯处理后用于氨基 1．1主要原料 硅烷的合成。 生产用乙二胺：进口；醇解料：含量95％ 以上，自制；乙二胺盐酸盐(后面简称胺盐)： 2结果和讨论 生产过程中收集；回收乙二胺，含量95％以上。 2．1胺盐处理的数据 1．2胺盐的处理 我们先采用本厂包装存放的胺盐进行试验工 1．2．1胺盐产生的原因 作，结果发现乙二胺中含水量比较大，外观为浅 CICH2CH2SiCH， NH2CH2CH2NH2