天然药物化学课件.pptVIP

第二章 天然药物有效成分的提取和分离;一、基本概念 1、提取：利用适当的溶剂或方法，将所要成分尽可能从原料中完全提出的过程。 2、分离：将提取物中所含的各种成分一一分开，并将得到的单体加以精制的过程。; 水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂;（一）溶剂提取法 根据天然成分的溶解性不同，选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需成分从药材中溶解出来的一种提取方法。 ;溶剂提取法的原理;影响提取效率的主要因素;3、溶剂的分类（原理：相似相溶） * 强极性溶剂：水 * 亲水性有机溶剂： 能与水任意混溶（甲醇、乙醇、丙酮） * 亲脂性有机溶剂： 不与水任意混溶，可分层（正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚） 常用溶剂的极性大小顺序： 石油醚四氯化碳苯氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇（甲醇）水;6、溶剂提取的方法 ; ; ;渗漉法;实验室简单渗漉装置; ;煎煮中药小常识;; ;;; ;;索式提取器连续回流提取 ;回流提取法与连续回流提取法的区别;操作步骤： ;②.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。 ③.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。;原理概括：由于压强差在起作用。当弯管两侧中同一液面的压强不同时，管中的液体就会向着压强较小的一侧流动。;虹吸现象所需条件 利用虹吸原理必须满足三个条件： 　 1、管内先装满液体 　　 2、管的最高点距上容器的水面高度不得高于大气压支持的水柱高度。 　　 3、出水口比上容器的水面必须低。这样使得出水口液片受到向下的的压强（大气压加水的压强）大于向上的大气压。保证水的流出。;提取方法; ;水蒸气蒸馏法;（三）超临界流体萃取;;超临界流体萃取的特点 ; ; ;第二节 天然产物的分离与精制 ;两相溶剂萃取法;两相溶剂萃取法;萃取操作中的注意事项：?　　1）破坏乳化方法：较长时间放置；加入少量电解质，如氯化钠。　　2）溶剂与水溶液应保持一定量的比例，第一次萃取时，溶剂要多一些，一般为水提取液的1/3，以后的用量可以少一些，一般为1/4-1/5。?　　3）一般萃取3～4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。; ; ; ;结晶与重结晶法; 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去 4.重结晶控制系统择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽;大孔树脂法;第三节 色谱法;分类: 按两相所处的状态分类: 液相色谱、气相色谱 按原理分类: 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱 按操作形式分类: 柱色谱、纸色谱、薄层色谱;吸附色谱??;吸附剂;流动相;吸附薄层色谱的操作;;⑤：点样次数：一般2～3次，每次间隔一定时间（等溶剂挥发干）;;;;分配色谱法;载体：硅胶、硅藻土、色谱滤纸;一、纸色谱;纸色谱的操作：;;聚酰胺色谱法;影响与聚酰胺形成氢键能力的因素;聚酰胺柱色谱;离子交换色谱;离子交换色谱;离子交换色谱的交换能力取决于离子交换基团的数量。 离子交换色谱主要用于天然药物水提取液中能产生离子的化合物的分离，如：有机酸、酚类、生物碱、氨基酸等。;凝胶色谱法;凝胶色谱分离原理;凝胶三维网状结构的分子筛作用 按分子量由大到小的顺序分离;气相色谱：（以气体为流动相）将欲分离检测的样品，从进样口注入后，被加热气化，气化后的样品被载气载入色谱柱内，根据样品在流动相与固定相中的分配系数不同，使样品在柱内的迁移速度不同，从而使各成分得到分离。 高效液相色谱：以液体为流动相。