天然药物提取工艺课件--黄酮类化合物提取工艺.ppt

4.碱性试剂反应 反应类型 鉴别特征及鉴别意义 备 注 氢氧化钠溶液 黄酮 — 黄 ~ 橙色 查耳酮、橙酮 — 红 ~ 紫红 二氢黄酮 — 黄~橙色（冷） 深红~ 紫红 （较长时间或加热） 母核类型鉴别 稀氢氧化钠 邻三酚羟基黄酮类 暗绿~蓝绿色纤维状 邻三酚羟基 氨蒸气或碳酸钠溶液 颜色变化 TLC、PPC 一．黄酮化合物的提取 1.溶剂萃取法 第三节 黄酮化合物的提取工艺特性 溶剂法关键: 溶剂的选择 溶剂选择依据: 黄酮类成分的存在状态 （游离、苷）及溶解性 提取方法选择依据: 溶剂的溶解性能 （煎煮法、渗漉法、回流法等） 2.碱提酸沉淀法 大多数含酚羟基，显弱酸性，易溶于碱性水而难溶于酸性水，可以用碱性水溶液（乳饱和石灰水、5％碳酸钠等）或碱性稀醇溶液来提取。提取液加酸酸化后，黄酮类化合物即可沉淀析出。 简便易行、经济安全， 如芦丁、橙皮苷、黄芩苷的提取。 槐米中芦丁的提取 槐米（槐树Sophora japonica L. 花蕾）加约6倍量水，煮沸，在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH8-9，在此pH条件下微沸20-30分钟，趁热抽滤，残渣同上再加4倍水煎1次，趁热抽滤。合并滤液，在60-70℃下，用浓盐酸调至pH为5，搅匀，静置24小时，抽滤。沉淀物水洗至中性，60℃干燥得芦丁粗品，于水中重结晶，70-80℃干燥得芦丁纯品。 在用碱酸法进行提取纯化时，应当注意所用碱液浓度不宜过高，以免在强碱性下，尤其加热时会破坏黄酮母核。在加酸酸化时，酸性也不宜过强，以免生成（金羊）盐，致使析出的黄酮类化合物又重新溶解，降低产品收率。 溶剂 提取原理 游离黄酮 黄酮苷 备 注 乙醇 溶解范围广 + + （甲醇） 苷、苷元均可溶 （90~95%） ( 60%） 甲醇毒性大 沸水 多糖苷易于水 + 成本低、安全,水溶性杂质多 碱性水或 稀氢氧化钠溶出能力强 碱性乙醇 酚羟基的酸性 + + 石灰水除杂质效果好 黄酮类化合物的提取 3.炭粉吸附法 主要适用于苷类的精制工作。 在植物的甲醇粗提取液中，分别加入活性炭，搅拌、静置，直到定性实验检查上清液无黄酮反应时为止；过滤，收集吸苷炭末，依次用沸水、沸甲醇、7％酚-水、15％酚-水溶液洗脱；浓缩，用乙醚除去残留的酚，余下水层浓缩得较纯的黄酮苷类成分。 4.离子交换法 可除去黄酮类化合物中的水溶性杂质。 可进行精制黄酮类化合物与金属离子形成的盐类或络合物。 5.大孔吸附树脂法 一般方法：将植物材料的水或稀醇提取液上吸附树脂柱，首先用水洗去可溶性的蛋白和多糖等杂质，再用不同浓度的含水醇洗脱出所需黄酮类化合物，最后用浓醇或丙酮洗脱完全。 如：银杏叶总黄酮的提取。 二、黄酮类化合物的分离 依据： 1.根据极性大小不同和吸附性差别，利用吸附（各种吸附柱）或分配原理进行分离； 2.根据酸性强弱不同，利用梯度pH萃取法进行分离； 3.根据分子大小不同，利用葡聚糖凝胶分子筛分离； 4.根据分子中某些基团的特殊性质，利用金属盐络合能力不同进行分离。 常用的分离方法有：硅胶、聚酰胺、葡聚糖凝胶柱层析、