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电化学测试方法 侯锦翼 能源材料与技术研究中心 2012-11-6 电化学测试基本方法 循环伏安法 计时方法 电化学噪声 交流阻抗 分类 电极表面的传质过程 极化现象 浓差极化： 由于电解过程中电极表面离子浓度与溶液本体浓度不同而使电极电位偏离平衡电位的现象。 循环伏安测试中的注意事项 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行测试。 实验前电极表面要处理干净。 使用solartron电化学工作站时，应根据操作规程的提示，主意三电极体系与两电极体系接线方法不同。尤其注意的是四个电极不能接错！ 常用电极：铂盘电极；铂柱电极，铂片电极；饱和甘汞电极，氯化银电极等。 大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要加工设计成各种形状。 电极清洗 以铂电极为例，电极表面前处理的一般方法可按以下顺充进行。 （1）用小号砂纸将表面磨平滑。 （2）用氧化铝研磨液磨成镜面。 （3）用重铬酸混合液、热硝酸、王水等洗净 （4）用水冲洗干净。 （5）先在与测定用的电解液相同组成的溶液中做几遍电位扫描。 谢谢 循环伏安法的应用??? ???? 循环伏安法除了作为定量分析方法外，更主要的是作为电化学研究的方法，可用于研究电极反应的性质、机理及电极过程动力学参数等。 ??? 图1.电极过程的伏安曲线 电极表面存在三种传质过程，分别是： 1） 扩散 2.）电迁移 3） 对流 若电解采用微铂电极为工作电极、且溶液不充分搅拌时，会促使耗竭区提前出现。这种现象称极化现象。 注意：由于电解过程中电极表面的浓差极化是不可避免的现象，外加电压要严格控制工作电极上的电位大小就要求另一支电极为稳定电位的参比电极，实际上由于电解池的电流很大，一般不易找到这种参比电极，故只能再加一支辅助电极组成三电极系统来进行伏安分析。 电化学极化： 因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的 现象称为电化学极化。 * * * * * *
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