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江 西 中 医 学 院 学 报 2 0 0 3 年 6 月 第 1 5 卷 第 2 期 JO U RN A L O F J IA N GX I U N IV ERS I T Y O F TCM 2003 Vol. 15 No. 2 不同提取工艺对连翘药材中连翘苷的影响 ★ 钟小群 李先何 余华 张爱华 方铝 (江西省药物研究所 南昌 330029) 摘要 :目的 :研究不同提取工艺对连翘药材中连翘苷的影响 。方法 :用不同提取工艺 (水提 、醇提 、半仿生提取等) ,提取连翘 ,得 到不同的提取物 ,用 HPL C 法测定各连翘苷总量 ,计算提取率 。结果 :用 HPL C 法能测定连翘苷总量 ,但是各提取物中含量较 低 ,提取率均不高 。结论 :连翘经试验所用方法提取后 ,较难得到连翘苷提取率高的干燥提取物 。 关键词 :连翘 ;连翘苷 ; HPL C 法 ;提取工艺 中图分类号 : R 284. 1 文献标识码 :A 连 翘 为 木 犀 科 植 物 连 翘 Forsyt hi a ( Thunb) 中 Vah1 的干燥果实 ,卫生部药品标准成方制剂分册中 药 以连翘为君药的复方药多数没用连翘苷的含量作为 现 代 质量标准 。而且作者在自己的研究工作中也发现 : 化 连翘及其配方用常规提取方法提取时 ,连翘苷损失 ● 很大 ,因此进行连翘单味药材提取工艺研究 ,以寻求 不同工艺对连翘苷的影响 。 1 仪器 、材料 、试剂 1. 1 仪 器 Waters 高 效 液 相 色 谱 仪 , Waters510 泵 ,PDA 型紫外检测器 ,C18 ODS22 柱 ,测定波长 277 nm 。 1. 2 材料 连翘 : 购自江西省南昌市药材公司 ,批 号 020115 。连翘苷对照品由中国药品生物制品检 定所提供 (082129903) 。 1. 3 试剂 流动相所用试剂为色谱纯 ,其它分析用 试剂为分析纯 ,提取溶剂为药用规格 。 2 方法与结果 2. 1 样品的制备 2. 1. 1 水提法 取连翘药材 45 g 三份 ,各加 10 倍 量水 ,分别用 100 ℃煎煮 、95 ℃热浸 、80 ℃温浸 3 次 ,每次 1 小时 ,分别合并滤液 , 浓缩到 45 mL ,离 心 ,上清液蒸干减压干燥至恒重得干膏 ,即得样 1 、 样 2 、样 3 提取物 。 2. 1. 2 醇提取 取药材 45 g 三份 ,分别用 10 倍量 50 %、60 %、70 %乙醇回流提取 1 小时 ,各 3 次 ,分别 合并滤液 ,回收溶剂 ,减压干燥至恒重得干膏粉 ,分 别为样 4 、样 5 、样 6 。 取药材 45 g 粗粉三份 , 分别用 10 倍量 50 %、 60 %、70 %乙醇照药典法渗漉 ,收集渗漉液 ,分别减 压回收溶剂 ,干燥至恒重得干膏粉分别为样 7 、样 8 、 样 9 。 2. 1. 3 半仿生法 取 45 g 依次用 10 倍量 p H 3～ 4 、p H 6～8 溶液煮 2 次 ,各 1 小时 ,分别滤过 ,浓缩 , 干燥至恒重 ,混匀后得样 10 。 取 45 g 依次用 10 倍量 p H 6～8 、p H 3～4 溶液 煮 2 次 ,各 1 小时 ,分别滤过 ,浓缩 ,干燥至恒重 ,混 匀后得样 11 。 2. 2 提取率计算 2. 2. 1 连翘苷含量测定条件 参照《中国药典》 2000 年版 I 部连翘项下含量测定方法 , 测定波长 277 nm ,流动相乙腈2甲醇 (25∶75) 。对照品溶液的 制备 :取连翘苷对照品适量 , 用甲醇制成 0. 2 mg/ mL 的溶液 ,即得 。 2. 2. 2 供试品溶液的制备 药材供试品溶液的制 备 :取药材 1. 0 g ,按 2000 年版药典 I 部连翘项下含 量测定方法中供试品溶液的制备 ,即得 。 不同提取工艺供试品溶液的制备 :精密称取不 同工艺样品 (样 1～样 11) 相当 1. 0 g 药材的干浸膏 粉 ,约 0. 2 g 左右 ,各加微量乙醇溶解后 ,用 1. 50 g 中性氧化铝拌匀 ,加于中性氧化铝柱 (100～200 目 3 g ,内径 1～1. 5 cm) 上用 70 %乙醇 240 mL 洗脱 ,收 集洗脱液浓缩 ,至干 ,残渣用 50 %甲醇溶解后转移 至 25 mL 量瓶中并稀释至刻度 ,摇匀 ,用微孔滤膜 (0. 45μm) 滤过 ,即得 。 测定法 :分别吸取对照品溶液及上述供试品溶 液各 10μL ,注入色谱仪 ,测定计算 (下转第 63 页) 潘晓军等 :中药泽泻的质量评价研究概况 分析的物质有足够的专属性 。(为了确信所建立的 方法可