树枝状聚醚的合成与实验条件探讨.pdfVIP

·36 · 材料导报B：研究篇 2011年 5月(下)第25卷第5期 树枝状聚醚的合成与实验条件探讨 史 博 ，梁 亮 ，聂丽君 (1 广东石油化工学院化工与环境工程学院，茂名 525000；2 广东工业大学轻化工学院，广州 510o90) 摘要 以3，5一二羟基苯 甲醇和氯化苄为原料，经Willamson醚化反应和 卤代反应合成 了1—3代 以C Br为 核的树枝状聚醚，并分别用核磁和差示扫描量热仪进行了结构和熔点分析。对比了氯化亚砜、三溴化磷、四溴化碳卤 代试剂的卤代效果，以及聚乙二醇一400、18一冠一6为相转移催化剂的催化效果。结果表明，采用Williamson醚化反应 可以合成确定结构的 1～3代树枝状聚醚，其熔点分别为 8O℃、107℃、122℃。以四溴化碳为卤化剂，冠醚为催化剂可 以得到较高的产物收率。 关键词 聚醚 树枝状 合成 实验条件 中图分类号：0632．3 文献标识码：A ResearchontheSynthesisandReactionConditionsofDendriticPolyether SHIt3o，LIANGLiang ，NIELijun (1 InstituteOfChemicalandEnvironmentalTechnology，GuangdongUniversityofPetrochemicalTechnology，Maoming525000； 2 FacultyofLightandChemical，OuangdongUniversityofTechnology，Guangzhou510090) Abstract Dendriticpolyethersfrom thefirsttothethirdgeneration，whichbenzylbromineisthecore，were synthesizedbyreactionofW illiamson andhalogenatingreaction． H NMR andDSC wereused to characterizethe structureandmeltpointofthedendriticpolyether，respectively．Thehalogenatedefficiencyofthionylchloride，phos— phlrustribromideandtetrabromomethanewerecompared，andthecatalyticeffectof18一crown-6andpolyglycol400 werestudie Theresultsshow thatthemeltpointsofthedendriticpolyethersfrom thefirsttothethirdgeneration are80~C，107~C and122~C，theyieldsofdendriticpolyetheraremuchhigherthanthatoftheothers’whentetrabro— momethaneand18一crown-6areused． Keywords polyether，dendritic，synthesize，reactioncondition 树枝状分子的合成与应用是近几十年来高分子研究领 邦成化学有限公司(99．5 )；氯化亚砜 (SoCl)，天津市博迪 域的热点之一。自1985年Tomalia1首次成功合成聚(酰胺一 化工有限公司(分析纯)；三溴化磷 (PBr。)、三苯基磷 (PPhs)、 胺)型树枝状分子(PAMAM)以来，目前已合成出种类繁多、 四溴化碳 (CBr)，杭州亿度进出口有限公司(99．5 )；碳酸 性能各异的树枝状高分子，其高度支化的结构和独特的单分 钾 (KCO。)，天津市瑞金特化学 品有限公司(分析纯)；冠醚 散性使这类化合物具有特殊 的性能和功能。特别是