检定液相色谱仪应注意的几个问题.PDFVIP

2O09年第l6期 N o．16．2OO9 (总第127期) 中国高新技术企业 Chinesehi—techenterprises (cuml11adve七yNo．127) 检定液相色谱仪应注意的几个问题 唐宜新 (广西桂林市计量测试研究所，广西桂林541004) 摘要：液相色谱技术作为一种高效的分离分析技术，越来越广泛地应用于质量检验、实验研究和制备分离。已经成为我 国计量、科研、生产 中不可缺少的高效、快速、高灵敏度的分离分析手段，其 中高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室的 常用分析仪器之一。近20年来，液相色谱技术发展迅猛，其配置及检测精度越来越高。但是在 日常工作中，如果实验人员 能注意检定液相色谱仪的一些问题，则会大大延长仪器的使用寿命 ，并使仪器的性能得到最大限度的发挥。 关键词：液相色谱技术；高效液相色谱仪；检定；气相色谱 中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：l009—2374(2009)16一O168—02 高效液相色谱法具有分离速度快 ，分离效能高，检测灵敏 指标。否则，柱系统内长期滞留的重组分或杂质将会随温度的 度高，选择性能高的特点，而且液相色谱对样品使用范围广，只 升高而流出，这将会给基线的稳定带来极大的影响，甚至会造 要求样品能制成溶液，流动相可选择的范围也很宽，因此现在 成低温固定相的流失或失效。某些承担组成复杂的样品分析的 液相色谱在许多领域得到了广泛的应用。其中高效液相色谱仪 气相色谱仪 ，配置有多色谱柱、多切换阀的多维色谱分析系统， 是分析实验室的常用分析仪器之一 ，它担负着食品、劳卫等诸 而且 ，所配置的数据处理程序和柱切换程序都是专用的。由于 多指标的检测 ，仪器条件经常变化，色谱柱经常拆卸 ，因此需要 柱系统连接复杂 ，拆换色谱柱困难 ，且生产控制分析要求不许 对色谱仪经常检定以发现仪器性能的变化。但从我国目前的实 轻易更改程序和拆换色谱柱 ，所以，只能在其使用的柱温条件 际情况看 ，不少使用分析仪器的工作者常因为不熟悉仪器的结 下检定柱温的控温精度等指标。 构原理 ，不甚了解仪器的技术指标对分析测定结果的影响，而 (二)色谱数据采集系统的检定 不能将仪器调整到最佳状态 ，从而直接影响到所测定数据的准 在检测过程中，色谱峰面积的记录一般由原色谱仪所配用 确性。因此笔者从高效液相色谱仪的组成与基本原理概述出 的记录仪、积分仪或色谱数据工作站完成，然后根据所采集的 发，探讨了检定液相色谱仪应注意的几个问题。 色谱图或峰面积数据对基线噪音、基线漂移、检测器的灵敏度 一 、 高效液相色谱仪的组成与原理 或检测限等指标进行计算。在实际工作中发现，由于积分仪和 色谱数据工作站的制造厂家、型号的不同，所得到的峰面积也 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检 有所差别，由此计算的检测器灵敏度或检测限的差别也较大， 测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打人 有的甚至相差几倍或十几倍。为此，我们采用了不同的积分仪 系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱 (固 和色谱数据工作站对同一台色谱仪的同一信号进行了采集，并 定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配 进行了部分数据比较，结果发现所采集的峰积分面积的大小差 系数 ，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附一解析的分 别较大。试验