基于液相31P 核磁共振分析的沉积物样品制备方法研究.pdfVIP

基于液相31P 核磁共振分析的沉积物样品制备方法研究.pdf

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32 7 Vol . 32 ,No . 7 第 卷第 期 环 境 科 学 20 11 7 Jul . ,20 11 年 月 ENVIRONMENTAL SCIENCE 31 P 基于液相 核磁共振分析的沉积物样品制备方法研究 1 ,2 3 2 2 * , , , 白秀玲 周云凯 李斌 丁士明 (1. , 475004 ;2. , 河南大学资源与环境研究所 开封 中国科学院南京地理与湖泊研究所湖泊与环境国家重点实验室 南京 2 10008 ;3. , 475004 ) 河南大学环境与规划学院 开封 3 1 3 1 : P (phosphorus-3 1 nuclear magnetic resonance ,P-NMR ) . 摘要 液相 核磁共振 是近年来用于分析沉积物有机磷组成的新技术 3 1 P-NMR ( 、 、 、 ) . 本研究围绕 分析沉积物样品的制备过程 包括样品前处理方法 提取时间 提取剂比例 样品浓缩等 进行探讨 结果 , , . , 8 h , 表明 采用风干的沉积物样品进行提取 磷的提取效率明显提高 提取过程中 沉积物磷的释放主要在前 为提高磷的提取 , 12 ~ 16 h . [m ( )∶ V ( )]1∶ 8 1∶ 20 , , 效率 可将提取时间延长至 提取比例 沉积物 提取剂 与 相比 在浓缩倍数相同的情况下 前者获 3 1 P-NMR , 1∶ 8. 28 ℃ , , 得的 信号峰多于后者 因此提取比例倾向于使用 提取液样品在 下旋转蒸发浓缩 并经低温离心后 磷无显 著损失. 3

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