食品中铅的快速检测方法研究.pdfVIP

现代仪器() 二○一○年·第六期 食品中铅的快速检测方法研究 1 1 1 2 3 樊 祥 伊雄海 张继东 吴亦晨 宋春明 （1.上海出入境检验检疫局，食品中心  上海  200135） （2.上海海洋大学食品学院  上海  200090） （3.德国耶拿分析仪器公司，上海办事处  上海  200233) 摘  要  本文建立直接固体进样- 石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅的快速方法，采 用铅标准溶液绘制标准曲线，0.1 % Pd(NO ) 溶液作基体改进剂，优化石墨炉升温程序。 3 2 方法的定量检出限为0.050 n g ，在奶粉、饼干基质的添加水平为0.5n g、1.0n g、2.0n g ， 回收率为95%~ 104% (n=6) 。采用本方法对食品中铅进行测定，结果与微波消解石墨炉 原子吸收法 （AAS ）和电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS ）的测定结果基本一致。固体 样品直接测定，能避免样品消解过程中带来的污染，节约分析时间和成本。 关键词  固体进样 石墨炉原子吸收光谱法 快速检测 铅 食品 铅是工业生产 中的一种重要原料 ，在 自然界分 的技术手段 ，为出入境检验检疫机构、质量技术监 布甚广 ，而且作为持久性污染物不会在 自然界降解 、 督机构提供技术支撑 ，为上海 2010 年世博会食 品 消失 ，一般沉积在土壤和海洋 中，造成食 品中铅污 安全 ，提供快速、准确的检验手段 。 染严重 ，如果长期食用铅污染 的食 品会对人 的神经 1  实验部分 系统、骨髓造血机能、消化系统 、生殖系统及人体 其它功能都有明显毒害作用 。食 品中铅 的检测方法 1.1  仪器与试剂 有石墨炉原子吸收法 [1，2] 、火焰原子吸收法 [3] 、电 原子吸收光谱仪 ：ZEEn it700 型 ，带横 向加热 感耦合等离子体原子发射光谱法 [4] 、ICP -M S 法 [5] 石墨炉原子化器 ，固体进样器 ，热解涂层石墨管以 和溶 出分析法 [6] 等。食 品中铅 的检测 国标方法是 及 固体进样石墨舟 ，德 国耶拿分析仪器公司 ；铅超 原子吸收光谱法 ，原子吸收光谱法的系统误差绝大 灯及超灯 电源 ，澳洲 PHOTRON 公司。电子天平 ： 多数发生在样品预处理 ，很少 由于分析技术本身所 CPA225D 型 ，0.1m g ，德 国赛多利斯 。BIOHIT 电 致 。 目前 ，多数检测机构采用液体进样 - 石墨炉原 子移液器 ：eLine 型 ，5~ 120 μL ，芬兰百得公司。 子吸收光谱法检测食 品中的铅 ，测定前需样品消解 ， 铅标准储备液 ：1.0 g/L 铅标准溶液 ，有证标 而 “样品消解一直是原子光谱分析 中十分重要 的一 准物质 ，介质为稀酸溶液 ，国家标准物质研究 中心 。 项工作 ，也是最费力 、费时的一个环节 ”，而且样 铅标准使用液 ：分别准确移取适量 的铅标准溶 品消解过程经常出现消解后 固体颗粒未溶解 、消解 液 ，用 2%HN O3 溶液进行逐级稀释 ，配制成浓度 不完全 的 “假消解 ”现象 ，给测定带来很多 困难 ， 为 100.0 μg/L 的标准使用溶液。 对结果准确性影响较大。 水系沉积物标准物质 ：30 ±5 μg/g （GBW07304 采用 固体直接进样技术快速检