固相萃取同位素稀释气相色谱串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香.docVIP

固相萃取同位素稀释气相色谱串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香 作者：马强 白桦 王超 马微 张庆　肖海清 周新 董益阳 王宝麟 【摘要】 建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取同位素稀释气相色谱串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后，样品提取液高速离心处理，浓缩上清液，以SepPak Silica固相萃取柱净化，收集二氯甲烷洗脱液，DB5 MS（30 m × 0.25 mm, 0.25 μm）石英毛细管色谱柱分离后经NCIGCMS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析。二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg，在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%，日内精密度均小于10%，日间精密度均小于12%。本方法准确、快速、灵敏度高，可用于化妆品的实际检验工作。 【关键词】 固相萃取，同位素稀释，气相色谱串联质谱，化妆品，二甲苯麝香 　　1 引言 　　二甲苯麝香（Musk xylene）化学名2,4,6三硝基1,3二甲基5叔丁基苯，是人工合成的硝基芳族麝香化合物，常用作化妆品和皂用香精的定香剂[1]。二甲苯麝香作为高持久性、高生物蓄积性物质[2,3]，已被欧盟化学品管理署列为高关注物质[4]。我国化妆品卫生规范[5]