自组装聚电解质薄膜的低角度X射线衍射研究lowast;.pdfVIP

第20 卷第3 期 胶体与聚合物 Vol. 20 No.3 2002 年9 月 Chinese Journal of Colloid Polymer Sept. 2002 自组装聚电解质薄膜的低角度X 射线衍射研究 1 2 1 1 余海湖 秦麟卿 周灵德 姜德生 1 2 ( 武汉理工大学光纤中心, 武汉, 430070; 武汉理工大学材料研究与测试中心, 武汉, 430070) 摘 要 采用静电自组装技术在单晶硅和石英玻璃基片上制备了阳离子聚电解质 PDDA 和阴离子聚电 解质PS-119 的多层复合薄膜 对薄膜作低角度X 射线衍射分析 得到清晰的 Kiessig 衍射曲线 根据衍射 曲线估算了薄膜的厚度 自组装PDDA/PS-119 薄膜的层状结构特征不明显 聚电解质单层的厚度可以控制 在 1nm 上下 双层的厚度可以控制在 2nm 左右 薄膜的总厚度与聚电解质水溶液的浓度有关 与薄膜的双 层数成比例关系 关键词 聚电解质;静电自组装;多层薄膜;低角度X 射线衍射 基于分子组装的新型材料的合成 表征和应用是一个极为活跃的研究领域 特别是基于 分子组装的有机超薄膜 由于在光电子器件 表面改性 传感器等领域具有广阔的应用前景 近年来日益受到重视 有机超薄膜的层间结构分析和薄膜厚度的测定对于有机超薄膜的理论 [1] 与应用研究均有重要意义 本文采用静电自组装薄膜技术 制备了聚电解质薄膜 利用 X 射 线衍射仪对薄膜进行了分析 研究了薄膜的层间结构 测定了薄膜的厚度 1 实验部分 1.1原料 聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA) 购自 Aldrich 用超纯水将原液稀释 配制成 浓度为 1x10-3mol L-1 和 1x10-2mol L-1 的水溶液(浓度以单体计) 聚合物染料 PS-119 购自 Sigma 将粉末溶解于超纯水 配制成浓度为 0.5mg/mL 和 2 .0mg/mL 的水溶液 其他试剂包 括浓硫酸 30% 的过氧化氢 浓氨水等 实验中所使用的超纯水采用 Barnstead Nanopure 水 纯化系统制备 电阻率约为18.0M·cm 1.2样品制备 用于薄膜组装的基片为单晶硅片和石英玻璃 对单晶硅片 石英玻璃进行 清洗的步骤是 先用piranha 溶液(98% 的浓硫酸与30%的H O 的混合液 二者的体积比为 7:3) 2 2 处理 用超纯水淋洗 再用体积比为 1:1:5 的浓氨水/H O /H O 溶液处理 用超纯水淋洗 2 2 2 氮气吹干备用 玻璃器皿用苛性钠- 乙醇洗液浸泡 清水洗净 烘干 在单晶硅片 石英玻璃表面组装薄膜的步骤是 将基片浸入阳离子聚电解质 PDDA 的水 溶液中5min 取出用超纯水淋洗数次 再浸入阴离子聚电解质 PS-119 的水溶液中5min 取 出用超纯水淋洗数次 重复以上 浸镀-淋洗 操作 直到在基片上组装上一定厚度的薄膜 一层阳离子聚电解质吸附层与一层阴离子聚电解质吸附层合在一起称为一双层(bilayer) 薄 膜组装实验在室温及常压下进行 在净化工作台上操作 1.3样品的表征 低角度 X 射线衍射(Low