发射光谱法对复合活性氧化锌的全分析.docVIP

原子发射光谱法对复合活性氧化锌中 37种微量组分全分析 刘江斌，武永芝,和振云 （国土资源部兰州矿产资源监督检验中心） 摘要： 采用发射光谱半定量全分析对复合性氧化锌中37种微量组分进行了测试，方法测定值与X射线荧光光谱仪全扫描结果做了对比；并用极谱法钨、钼进行了验证测试，吻合良好。实验结果显示：对复合性氧化锌中微量组分全分析，本法比昂贵先进的X射线荧光光谱仪更为可靠，其设备简单、经济方便、快速准确。 关键词：原子发射光谱；复合活性氧化锌； 全分析 Total Analysis to 37 Microcomponent in Compound ZnO by Atomic Emission Spectroscopy LIU jiang-bin,WU yongzhi,HE zhen-yun (Lanzhou Testing and Quality Supervision Center for Geological and Mineral Products, The Ministry of Land and Resources ,Lanzhou 730050) Abstract: The method was developed for 37 Microcomponent in Compound ZnO by Atomic Emission Spectroscopy.The testing value to comparison with X-Ray fluorescence spectrometric method analyzed data, the results of wolfram and molybdenumare entirely consistent with the polarographic method. Exoerimental result display the method is reliabler than costly and advanced XRFA. Apparatus simply;economical and facility ;quick and accurate. Key words: Atomic emission spectroscopy ; Compound ZnO; Total Analysis 复合活性氧化锌是一种重要的工业原料，其性质十分特殊，目前被橡胶等工业广泛应用。活性物质的助催作用，使氧化锌转化为硫化锌的转化率高。因此作为合成橡胶的硫化促进剂和良好的补强剂，在橡胶工业中用作紫外线的稳定剂，能使聚乙烯的耐大气性得到较好的改善。与树脂酸发生反应而制得的锌树脂，可用来生产快干油墨，具有良好的着色作用。制成的氧化锌脱硫剂，具有比表面积大，穿透硫容高，机械强度高，堆积隙大，床层压降小的特性。广泛应用于全成氨，甲醇和制氢等工业原料气，油的深度脱硫净化过程。活性氧化锌为白色或微黄色球状微细粉末，密度5.47g／cm3，熔点1800，不溶于水，溶于酸，碱氯化铵和氨水中。微米级纳米级ZnO ，除此之外，有些还含有Bi2O3、Co2O3、MnO2、Sb2O3、稀土元素钛、铋、锡、锰、铬、镍、钡、银、硼]，利用国产发射光谱仪对复合活性氧化锌中的Be、Ba、B、Pb、Sn、Ti、Mn、Ga、Cr、Ni、V、Cu、Zr、Ag、Au、Zn、Co、Sr、Mo、P、Sc、Y、La、Ce、Yb、Nb、Ta、U、Th、As、Sb、Bi、Cd、W、In、Ge、Li等37种微量进行了快速测定。并与X射线荧光光谱仪全扫描分析结果进行了对比，对差别比较大的Mo、W用极谱法。进行了定量测试，与本法结果一致，证明本法在对复合活性氧化锌中微量组分全分析上比X射线荧光光谱仪全扫描更准确。 1 试验部分 1.1主要仪器、材料及工作条件 摄谱仪：WPG-1型发射光谱仪（北京第二光学仪器厂），三透镜照明系统,WJD型交流电弧发生器,其他主要工作条件见表1。 作者简介：刘江斌（1972—），男，甘肃天水人，工程师，主要从事仪器光谱分析。 表1 发射光谱仪工作条件 Tab. 1 Working conditions of the Atomic emission Spectrometer 光栅刻度 /(条/mm) 倒色散率 / (nm/mm) 中心波长 / nm 中间光栏 / mm 狭缝宽度 /μm 预燃电流/时间 / (A/s) 一级电流/时间 / (A/s) 二级电流/时间 / (A/s) 1200 0.80 300 1.7 7.0 5/5 12/45 18/60 电极规格：光谱纯石墨电极。孔穴直径2.7 mm，深度3 .0mm，壁厚0.7 mm； 天津紫外II型