基于碳纳米管的固相萃取鄄分散液液微萃取测定水中多种痕量环境雌激素.pdfVIP

Vol.33 高等 学校 化 学 学报 No.1 2012年1月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 CHEMICALJOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES摇 摇 摇 摇 摇 摇 37 ~43 11 1 基于碳纳米管的固相萃取鄄分散液液微萃取测定 水中多种痕量环境雌激素 刘建林,张摇 琛,王夏娇,王摇 婷,李摇 鱼 (华北电力大学能源与环境研究院,北京102206) 摘要摇 建立了基于碳纳米管的固相萃取鄄分散液液微萃取/上浮溶剂固化鄄高效液相色谱/ 荧光法测定水体中痕 量雌激素雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17琢鄄乙炔基雌二醇(EE2)及 17茁鄄雌二醇(E2)的方法. 利用中心复合 实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取条件进行了优化,通过响应曲面法得到的最佳萃取条件为碳纳 米管用量30 mg,水样体积210 mL,流速2郾0 mL/ min,萃取剂(十二醇)体积50 滋L,分散剂(甲醇)体积0郾2 mL 以及不添加盐. 在优化的实验条件下,E3,BPA,EE2 和E2测定的线性范围分别为0郾05 ~100,0郾05 ~ 100,0郾05~50 和0郾05~50 滋g/ L,相关系数为0郾9993~0郾9999,检出限分别为48郾4,3郾3,8郾1和6郾0 ng/ L. 对不同加标浓度(0郾40 和4郾00 滋g/ L)的实验室自来水、排水沟污水及市售矿泉水3种实际水样进行了分析: E3,BPA,EE2 和 E2 的加标回收率依次为 107郾5% ~ 120郾8%,92郾5% ~ 108郾3%, 103郾5% ~ 121郾0%和 102郾5% ~132郾5%,相对偏差分别为2郾47% ~ 13郾28%, 1郾73% ~ 11郾94%, 1郾72% ~8郾36%和3郾54% ~ 11郾95%,富集因子平均值分别为461,1075,2074 和949. 实际水样分析结果表明,本方法可用于不同基质 水样中雌激素的测定. 与其它方法相比,本方法虽然固相萃取时间长及水样量大,但检出限低、 富集因子 高、操作简便及费用低,仍可作为一种可普及的水中痕量雌激素检测方法. 关键词摇 碳纳米管;固相萃取鄄分散液液微萃取;环境雌激素;高效液相色谱;痕量检测 中图分类号摇 O657.7;X132摇 摇 摇 文献标识码摇 A摇 摇 摇 DOI:10.3969/ j.issn.0251鄄0790.2012.01.006 环境雌激素(Environmental estrogens,EES)是一类具有雌激素作用的化合物,能模拟天然激素的 生理、生化作用,干扰生物体内正常分泌物质的合成、释放、运输、结合及代谢等过程,激活或抑制内 [1] 分泌系统的调控功能等,已成为继臭氧层和地球气候变暖之后的第三大环境问题 . 环境雌激素包括 [2] 内源性和外源性雌激素, 内源性雌激素主要为人类和动物排泄的类固醇雌激素 ,代表性物质有 17茁鄄雌二醇(Estradiol,E2)、雌三醇(Estriol,E3)和17琢鄄乙炔基雌二醇(17琢鄄Ethinyl estradiol,EE2),主 [3~5] -9 要来源于居民的生活污水和农场的养殖废水 ,其在10 g/ L 的水平即可使长期暴露于此浓度下的 [6~8] 水生生物的性腺功能异常 . 常见的外源性雌激素为环氧树脂和聚碳酸酯塑料的原料双酚A(Bis鄄 phenol A,BPA),其进入生物体内同样会导致内分泌失调,危害生物体的生殖机能,增大与激素相关 的癌症发病几率[9,10]. 因此,分析测定水环境中痕量水平雌激素对水