聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析.pdfVIP

化学推进剂与高分子材料 11 1 Chemical Propellants＆Polymeric Materials 20 1 1年第9卷第3期 聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析 张庆秋，王文浩，李新豪，贾利亚，高宝柱 (黎明化工研究院，河南洛阳 471000) 摘 要：采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量，以四氢呋喃为溶剂，使用DB 一 1(50 m x 0．32 mnl x O．25 m)型分析柱，氢火焰离子化检测器，用内标法(甲醇为内标物)进行分析 定量。微量单体测定结果的相对标准偏差10％，试验的回收率在(100±3)％以内，检测限低至4× 10-6 o该方法还具有分析速度快，准确简便等优点。 关键词：毛细管气相色谱法；聚醚多元醇；单体；内标法 中图分类号：0657．7+1 文献标识码：A 文章编号：l672—219l(2o11)03～0096—04 聚醚多元醇作为一种重要的化工原料，广 厂；容量瓶：100 mL；样品瓶：20 mL。 泛应用于聚氨酯合成、保温材料、弹性体、胶黏 1．2试剂 剂、涂料等制造行业。在聚醚多元醇的生产过程 甲醇：色谱纯，天津市四有精细化学品有限 中，控制物料中单体环氧丙烷的含量非常重要， 公司；乙醇、异丙醇、四氢呋喃、Ⅳ’Ⅳ一二甲基 它是聚醚多元醇类产品的重要内控质量指标之 甲酰胺：均为分析纯，天津科密欧化学品有限公 一 。 但关于聚醚中单体含量的测定方法国内外尚 司；环氧丙烷：分析纯，国药集团化学试剂有限 未见报道。 公司；载气：高纯氮，纯度≥99．999％，洛阳华 目前，聚合物中残余单体含量的测定，多采 普有限公司。 用静态顶空气相色谱法[i-2]，该法样品前处理过 内标试剂：在100 mL容量瓶中加人一定量的 程复杂，耗时长，而且灵敏度受顶空加热温度的 四氢呋喃，然后用注射器准确加入0．1 g内标物质 限制。也有用填充柱直接进样的方法p ，该法要 甲醇，定容，摇匀后密封备用。 求分离度高，进样技术好，色谱仪器条件非常稳 1．3色谱条件 ， 定，否则很难得到稳定的分析结果。文中提出用 色谱柱：DB一1(50 m×0．32 mm×0．25 m) 四氢呋喃作溶剂，以气相色谱毛细管柱直接进样 毛细管色谱柱；汽化室温度：160℃；柱温箱温 法对聚醚产品进行分析测定，内标法进行定量。 度：60 cC；检测器温度：1 5 0℃；载气流速： 该法分析速度快、准确度和精密度较高，尤其适 50 mL／min；氢气流速：65 mL／min；空气流速： 用于聚合物生产过程中的中控分析。所建立的方 274 mL／min；分流比：1：60。 法不仅适用于中低相对分子质量聚醚，对高相对 2试验方法 分子质量聚醚产品也有良好的分析效果。 2．1相对质量校正因子的测定 1试验部分 2．1．1标样的配制 1．1仪器 试剂1：在100 mL容量瓶中加入约60 mL四 112A型气相色谱仪、F1D检测器：上海精 氢呋喃，准确加入0．2 g(准确至0．1 mg)甲醇，定 密科技仪器有限公司；N2010型色谱工作站：浙 容，摇匀后备用。 江大学智达信息工程有限公司；氢气发生器、空 试剂2：在100 mL容量瓶中加入约60 mL四 气压缩泵：北京中兴汇利科技发展有限公司； 氢呋喃，准确加入1 g