液-液萃取-液相色谱-串联质谱法测定“地沟油” 中辣椒碱类化合物及丁香酚.pdfVIP

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2017-09-17 发布于安徽
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液-液萃取-液相色谱-串联质谱法测定“地沟油” 中辣椒碱类化合物及丁香酚.pdf

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2012年11月 Vol.30 No.11 11 1 November2012 ChineseJournalofChromatography 1108~1112 特别策划 DOI:10.3724/SP.J. 1123.2012.08054 液-液萃取-液相色谱-串联质谱法测定“地沟油”中辣椒碱类化合物及丁香酚 ∗ 张　忠 ,　任　飞,　张　盼 (重庆市公安局物证鉴定中心,重庆400021) 摘要:建立了“地沟油”中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素)及丁香酚的液-液萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。 “地沟油”中辣椒碱类化合物及丁香酚用甲醇萃取,采用SUPELCOSILABZ +PlusdC18色谱柱(150mm×4．6 mm,5μm)分离,电喷雾离子源在正、负离子模式下电离,多反应监测(MRM) 模式扫描。对辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素及丁香酚的检出限分别为0．02、0．03、0．03 和0．6μg/L,且在一定的质量浓度范围内线性良好。同一操作人员与不同操作人员间测定的精密度低于5%。该方法专属性强、灵敏、准确,可以作为“地沟油”的判定标准之一。关键词:液相色谱-串联质谱;辣椒碱;丁香酚;地沟油中图分类号:O658　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-8713(2012)11-1108-05 Determinationofcapsaicinoidsandeugenolinwaste-edible-oil byliquid-liquidextractionandliquidchromatography- tandemmassspectrometry ∗ ZHANGZhong ,RENFei,ZHANGPan (MaterialEvidenceIdentificationCenterofChongqingPublicSecurityBureau,Chongqing400021,China) Abstract: A method was developed for the determination of capsaicinoids (capsaicin, dihydrocapsaicinandsyntheticcapsaicin) andeugenolinwaste-edible-oilextractedbyliquid- liquid extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The capsaicinoidsandeugenolinwaste-edible-oilwereextractedbymethanol,andthenseparated byaSUPELCOSILABZ+PlusdC18column (150mm×4．6 mm,5μm). Theanalysiswasper- formedbyMS/MSwithelectrosprayionizationinpositiveandnegativeionmodeswithmultiple reactionmonitoring (MRM). Thelimitsofdetectionforcapsaicin,dihydrocapsaicin,syntheticcap- saicinandeugenolwere